4 Método de teste
4.1 Aparência (inspeção visual)
4.2 Perda por secagem
4.3 Determinação do teor de 4-Hidroxicumarina
4.3.1 Método de determinação
As amostras foram dissolvidas em fase móvel e determinadas por cromatografia líquida de alta eficiência em coluna C18 pelo método de normalização de área de pico.
4.3.2 Reagente
a) Acetonitrila: cromatográfica pura (importada);
b) Água: Água deionizada ou água destilada secundária.
4.3.3 Instrumento
a) Cromatografia líquida de alta eficiência;
b) espectrômetro UV-comprimento de onda ajustável;
c) Coluna de análise: coluna C18;
d) Osciladores ultrassônicos.
4.3.4 Condições de operação cromatográfica
a) Fase móvel: acetonitrila: água: ácido fosfórico = 700:300:1 (V/V/ V);
b) Vazão: 1,0ml/min;
c) Temperatura da coluna: temperatura ambiente;
d) Comprimento de onda de detecção: 254 nm
e) Tamanho da amostra: 20μL
4.3.5 Preparação da solução de teste
Pesar a amostra 20mg (com precisão de 0,002g), colocar em frasco volumétrico de 25ml, dissolver com fase móvel em 4.2.4 a) na balança, agitar bem em agitador ultrassônico para uso posterior.
4.3.6 Determinação de conteúdo
Nas condições de 4.3.4 acima, a solução de teste deve ser determinada após a estabilização do instrumento.
4.3.7 Cálculo
O método de normalização da área de pico foi utilizado para calcular os resultados.
4.3.8 Desvio permitido
O desvio das duas medições não é superior a 0,5%, e o valor médio calculado é considerado o resultado do teste.
4.4 Determinação do ponto de fusão.
5 regras de inspeção
5.1 Cada lote de produtos deve ser testado pelo departamento de inspeção de qualidade de acordo com os itens desta norma antes de sair da fábrica.
5.2 Determinação de lotes
Um lote de produtos produzidos por uma quantidade alimentar (cerca de 200kg).
5.3 Amostragem
Dois sacos (barris) são selecionados aleatoriamente da embalagem de cada lote de produtos. Após amostragem e mistura uniforme, são divididos em 50g pelo método de quatro partes, que são divididas em duas partes, uma das quais é utilizada para teste e a outra é guardada para referência.
5.4 Decisão
Cada lote de produtos deve ser testado de acordo com os requisitos estabelecidos nesta norma. Caso algum item não atenda aos requisitos estabelecidos nesta norma, será permitido reteste por dupla amostragem. Caso ainda haja algum item que não atenda aos requisitos estabelecidos nesta norma, o lote de produtos será considerado não qualificado.
5.5 Arbitragem
O Usuário tem o direito de realizar a inspeção de aceitação no prazo de 15 dias após o recebimento da mercadoria de acordo com o disposto nesta norma. Em caso de qualquer objeção de qualidade, ambas as partes poderão negociar para resolvê-la, ou confiar à instituição de arbitragem estatutária acordada por ambas as partes para conduzir a arbitragem de acordo com as disposições desta norma.
6 Etiquetas e rótulos
As seguintes marcas devem ser afixadas na embalagem do produto:
a) Nome do produto;
b) Número padrão;
c) Peso líquido;
d) Data de produção ou número de lote;
e) Nome e endereço da fábrica;
f) Prazo de validade.