5-Fluorocitosina (5-FC) CAS: 2022-85-7 Método de análise
Aparência-Pó cristalino branco ou quase branco
Perda na Secagem-Seque a 105º por 4 horas: não perde mais que 1,50% do seu peso.
Resíduo na ignição - não superior a 0,1%.
Metais Pesados-não mais que 0,002%.
Fluoreto-Misture 70 mL de solução saturada de cloreto de potássio recém-preparada com 30 mL de álcool isopropílico, preencha o eletrodo com o sobrenadante transparente e deixe o eletrodo permanecer na mistura por pelo menos 2 horas antes do uso, ou preferencialmente durante a noite.
Ao realizar as medições, transfira a solução para um béquer de 150 mL e mergulhe os eletrodos. Insira uma barra de agitação revestida de poliéster no béquer, coloque o béquer em um agitador magnético com topo isolado e deixe agitar até atingir o equilíbrio (cerca de 1 a 2 minutos). Enxágue e seque os eletrodos entre as medições, tomando cuidado para não riscar o cristal no eletrodo de íon específico.
Meça o potencial de cada preparação padrão e represente graficamente a concentração de flúor, em mg por 100 mL, versus o potencial, em mV, em papel semilogarítmico. Meça o potencial da preparação do Teste e determine a partir da curva padrão a concentração de flúor, em mg por 100 mL. Calcule a porcentagem de flúor na porção de Flucitosina tomada pela fórmula:
C/10
em que C é a concentração de flúor, em mg por 100 mL, da curva padrão: não é encontrado mais de 0,05% de flúor.
Fluorouracila-Dissolver 250 mg em 10 mL de uma mistura de ácido acético glacial e água (4:1). Aplique 20 μL desta solução em uma placa cromatográfica de camada fina revestida com uma camada de 0,5 mm de mistura cromatográfica de sílica gel. Na mesma placa aplique 20 µL, em incrementos de 10-µL, de uma solução de 0,025 mg por mL de USP Fluorouracil RS em uma mistura de ácido acético glacial e água (4:1). Desenvolver o cromatograma em uma mistura de clorofórmio e ácido acético glacial (13:7) até que a frente do solvente tenha se afastado pelo menos 14 cm da origem. Remova a placa da câmara de revelação e deixe o solvente evaporar. Localize os pontos na placa observando sob radiação UV de comprimento de onda curto: qualquer ponto da solução em teste não é maior em tamanho e intensidade do que o ponto na respectiva RF produzida pela solução padrão, correspondendo a não mais que 0,1% de fluorouracila.
Ensaio-Colocar cerca de 400 mg de Flucitosina, pesados ​​com precisão, em um béquer de 250 mL, adicionar 150 mL de uma mistura de 2 volumes de ácido acético glacial e 1 volume de anidrido acético e dissolver, aquecendo suavemente se necessário. Titular potenciometricamente com ácido perclórico 0,1 N VS, usando um sistema de eletrodo calomel-glass. Execute uma determinação em branco e faça as correções necessárias. Cada mL de ácido perclórico 0,1 N equivale a 12,91 mg de C4H4FN3O. A flucitosina contém não menos que 98,5 por cento e não mais que 101,0 por cento de C4H4FN3O, calculado com base seca.