DEFINIÇÃO
Acesulfame de potássio contém NLT 99,0% e NMT 101,0% de C4H4NO4SK, calculado com base seca.
IDENTIFICAÇÃO
• A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHA<197K>
• B. TESTES DE IDENTIFICAÇÃO-GERAL, Potássio<191>
Solução de amostra: 100 mg/mL
Critérios de aceitação: Atende aos requisitos
ENSAIO
• PROCEDIMENTO
Amostra: 150 mg
Sistema titulométrico (Ver Titrimetria<541>)
Modo: titulação direta
Titulante: ácido perclórico 0,1 N VS
Branco: 50 mL de ácido acético glacial
Detecção de endpoint: potenciométrico
Análise: Dissolver a Amostra em 50 mL de ácido acético glacial.
Titular com ácido perclórico 0,1 N VS. Execute uma determinação em branco.
Calcule a porcentagem de acessulfame de potássio (C4H4NO4SK) na amostra:
Resultado = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volume de titulante consumido pela amostra (mL)
B = volume de titulante consumido pelo branco (mL)
N = normalidade real do titulante (mEq/mL)
F = fator de equivalência, 201,2 mg/mEq
W = peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 99,0%–101,0% na base seca
IMPUREZAS
• LIMITE DE FLUORETO
[NOTA-Use materiais plásticos durante este teste.]
Solução A: Dissolva 210 g de ácido cítrico monohidratado em 400 mL de água. Ajustar com amônia concentrada para pH 7,0 e diluir com água até 1000 mL.
Solução B: 132 mg/mL de fosfato de amônio dibásico
Solução C: A uma suspensão de 292 g de ácido edético em 500 mL de água, adicionar 200 mL de hidróxido de amônio, ajustar com hidróxido de amônio para um pH entre 6 e 7 e diluir com água para perfazer 1000 mL.
Solução tampão: Misture volumes iguais de Solução A, Solução B e Solução C e ajuste com hidróxido de amônio até um pH de 7,5.
Solução estoque padrão: Pesar 0,442 g de fluoreto de sódio, previamente seco a 300° por 12 h, em um balão volumétrico de 1-L e diluir com água até o volume. Armazene a solução em um recipiente plástico fechado. Imediatamente antes do uso, pipetar 5 mL desta solução para um balão volumétrico de 100 mL e diluir com água até o volume. Cada mL desta solução contém 10 µg de íon flúor.
Solução padrão A: Misture 0,5 mL de solução estoque padrão e 15,0 mL de solução tampão e dilua com água até 50 mL.
Solução padrão B: Misture 1,0 mL de solução estoque padrão e 15,0 mL de solução tampão e dilua com água até 50mL.
Solução padrão C: Misture 1,5 mL de solução estoque padrão e 15,0 mL de solução tampão e dilua com água até 50mL.
Solução padrão D: Misture 3,0 mL de solução estoque padrão e 15,0 mL de solução tampão e dilua com água até 50mL.
Solução amostra: Em um balão volumétrico de 50 mL adicionar 3 g de Acessulfame de Potássio. Dissolver em água, adicionar 15,0 mL de solução tampão e diluir com água até o volume.
Análise
Amostras: Solução padrão A, Solução padrão B, Solução padrão C, Solução padrão D e Solução de amostra
Medir concomitantemente o potencial (ver Titrimetria<541>) em mV, das soluções padrão e da solução amostra, com um medidor de pH adequado equipado com um eletrodo de especificação de fluoreto e um eletrodo de referência de prata-cloreto de prata. Ao realizar as medições, transfira a solução para um béquer de 25 mL e mergulhe os eletrodos. Insira uma barra de agitação revestida com poliéster no béquer, coloque o béquer em um agitador magnético com topo isolado e deixe agitar até atingir o equilíbrio (1-2 min). Enxágue e seque os eletrodos entre as medições, tomando cuidado para não riscar o cristal no eletrodo de íon específico de flúor. Meça o potencial de cada solução padrão e represente graficamente a concentração de flúor, em µg/mL, versus o potencial, em mV, em papel semilogarítmico. Meça o potencial da solução amostra e determine a concentração de flúor a partir da curva padrão, em µg/mL.
Calcule o teor, em ppm, de flúor na porção de Acessulfame de Potássio tomada:
Resultado = (V × C/W)
V = volume da solução amostra (mL)
C = concentração de flúor na solução amostra, da curva padrão (mg/mL)
W = peso de acessulfame de potássio utilizado para preparar a solução amostral (g)
Critérios de aceitação: NMT 3 ppm
• METAIS PESADOS, Método I<231>: NMT 10 ppm
• PUREZA CROMATOGRÁFICA
Solução A: 3,3 mg/mL de hidrogenossulfato de tetrabutilamônio
Fase móvel: Acetonitrila e Solução A (2:3)
Solução de adequação do sistema: 2 µg/mL de acessulfame de potássio RS da USP e etilparabeno de cada um
Solução padrão: 0,2 µg/mL de Acessulfame de Potássio RS da USP
Solução de amostra: 10 mg/mL
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografia<621>, Adequação do Sistema.)
Modo: LC
Detector: UV 227nm
Coluna: 4,6-mm × 25-cm; Embalagem L1 de 5-µm
Taxa de fluxo: 1 mL/min
Tamanho da injeção: 20 μL
Adequação do sistema
Amostra: Solução de adequação do sistema
Requisitos de adequação
Resolução: NLT 2 entre acessulfame de potássio e etilparabeno
Análise
Amostras: solução padrão e solução amostral
Registre os cromatogramas para um tempo de execução NLT 3 vezes o tempo de retenção do pico de acessulfame de potássio e meça as respostas de área dos picos.
Critérios de aceitação: A resposta de qualquer pico em um tempo de retenção diferente do do acessulfame de potássio da solução amostra não excede a resposta do pico do acessulfame de potássio da solução padrão (0,002%).
TESTES ESPECÍFICOS
• ACIDEZ OU ALCALINIDADE
Solução amostra: 4,0 g em 20 mL de dióxido de carbono-água livre
Análise: Adicionar 0,1 mL de azul de bromotimol TS. Se a solução for amarela, titule com hidróxido de sódio 0,01 N para produzir uma cor azul. Se a solução for azul, titule com ácido clorídrico 0,01 N para produzir uma cor amarela.
Critérios de aceitação: É necessário NMT 0,2 mL de hidróxido de sódio 0,01 N ou NMT 0,2 mL de ácido clorídrico 0,01 N.
• PERDA NA SECAGEM<731>: Secar uma amostra a 105° por 3 h: ela perde NMT 1,0% do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
• EMBALAGEM E ARMAZENAGEM: Conservar em recipiente bem fechado e proteger da luz. Armazene em temperatura ambiente.
PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>
USP Acessulfame Potássio RS