Aciclovir
C8H11N5O3 225,20
6H-Purina-6-ona, 2-amino-1,9-dihidro-9-[(2-hidroxietoxi)metil]-.
9-[(2-Hidroxietoxi)metil]guanina [59277-89-3].
» O aciclovir contém no mínimo 98,0 por cento e no máximo 101,0 por cento de C8H11N5O3, calculado com base anidra.
Embalagem e armazenamento - Conservar em recipientes apertados. Armazene em temperatura ambiente. Proteja da luz e da umidade.
Padrões de referência USP<11>-
USP Aciclovir RS -
Identificação-
A: Absorção infravermelha<197K>.
B: O tempo de retenção do pico principal no cromatograma da preparação do Ensaio corresponde ao cromatograma da preparação Padrão, conforme obtido no Ensaio e limite para guanina.
Água, Método I<921>: não mais que 6,0%.
Impurezas comuns<466>-
Solução de teste: dimetilsulfóxido.
Solução padrão: dimetilsulfóxido.
Eluente: uma mistura de clorofórmio, metanol e hidróxido de amônio (80:20:2).
Visualização: 1.
Volume de aplicação: 5 µL.
Limite: 1%.
Ensaio e limite para guanina -
Fase móvel - Prepare uma solução filtrada e desgaseificada de ácido acético glacial em água (1 em 1000). Faça ajustes se necessário (consulte Adequação do Sistema em Cromatografia<621>).
Solução de adequação do sistema 1- Dissolva quantidades pesadas com precisão de USP Aciclovir RS e guanina em hidróxido de sódio 0,1 N e dilua quantitativamente, e gradualmente, se necessário, com água para obter uma solução com concentrações conhecidas de cerca de 0,1 mg de cada um por mL.
Solução de adequação do sistema 2- Dissolva uma quantidade pesada com precisão de guanina em hidróxido de sódio 0,1 N e dilua quantitativamente, e gradualmente se necessário, com água para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 0,7 µg por mL.
Preparação padrão de guanina - Transferir cerca de 8,75 mg de guanina, pesados ​​com precisão, para um balão volumétrico de 500 mL. Dissolver em 50 mL de hidróxido de sódio 0,1 N, diluir com água até o volume e misturar. Transfira 2,0 mL desta solução para um balão volumétrico de 50 mL, dilua com hidróxido de sódio 0,01 N até completar o volume e misture para obter uma solução com uma concentração de cerca de 0,7 µg por mL.
Preparação padrão- Dissolver cerca de 25 mg de Aciclovir RS USP, pesado com precisão, em 5 mL de hidróxido de sódio 0,1 N em um balão volumétrico de 50 mL, diluir com água até o volume e misturar. Transfira 10,0 mL desta solução para um balão volumétrico de 50 mL, dilua com hidróxido de sódio 0,01 N até o volume e misture para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 0,1 mg de Aciclovir RS USP por mL.
Preparação do ensaio - Dissolver cerca de 100 mg de Aciclovir, pesados ​​exatamente, em 20 mL de hidróxido de sódio 0,1 N em balão volumétrico de 200 mL, diluir com água até o volume e misturar. Transferir 10,0 mL desta solução para um balão volumétrico de 50 mL, diluir com hidróxido de sódio 0,01 N até completar o volume e misturar.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografia<621>)- O cromatógrafo líquido está equipado com um detector de 254 nm e uma coluna de 4,6 mm × 25 cm que contém o empacotamento L1. A taxa de fluxo é de cerca de 3 mL por minuto. Solução de adequação do sistema cromatográfico 1 e registre as respostas de pico conforme indicado no Procedimento: a resolução, R, entre aciclovir e guanina não é inferior a 2,0; o fator de cauda para o pico do analito não é superior a 2; e o desvio padrão relativo para injeções replicadas para o pico de aciclovir não é superior a 2,0%. Solução de adequação do sistema cromatográfico 2 e registre as respostas de pico conforme indicado no Procedimento: o desvio padrão relativo para injeções replicadas não é superior a 2,0%.
Procedimento- Injete separadamente volumes iguais (cerca de 20 μL) da preparação padrão, da preparação padrão Guanina e da preparação do ensaio no cromatógrafo, registre os cromatogramas e meça as respostas para todos os picos. Calcule a quantidade, em µg, de guanina na porção de Aciclovir tomada pela fórmula:
1000C(ru/rS)
em que C é a concentração, em µg por mL, de guanina na preparação padrão de Guanina; e rU e rS são as respostas máximas devidas à guanina na preparação do ensaio e na preparação padrão de guanina, respectivamente: não é encontrado mais de 0,7% de guanina. Calcule a quantidade, em mg, de C8H11N5O3 na porção de Aciclovir tomada pela fórmula:
1000C(ru/rS)
em que C é a concentração, em mg por mL, de Aciclovir RS USP na preparação Padrão; e rU e rS são os picos de resposta devidos ao aciclovir na preparação do Ensaio e na preparação Padrão, respectivamente.