A adenina contém NLT 98,0% e NMT 102,0% de C 5H5N5, calculado na base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHA<197K>
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Amostra: 200 mg de Adenina
Branco: 80 mL de uma mistura de 100 mL de ácido acético glacial e 300 mL de anidrido acético
Sistema Titrimétrico
Modo: titulação direta
Titulante: 0,1 N por ácido clórico VS padronizado da seguinte forma: Transferir 300 mg de biftalato de potássio para um béquer de 150 mL e, agitando, dissolver em 80 mL de uma mistura de 100 mL de ácido acético glacial e 300 mL de anidrido acético. Titular com a solução de ácido clorídrico. Cada 20,42 mg de biftalato de potássio equivale a 1 mL de ácido perclórico 0,1 N.
Detecção de endpoint: potenciométrico
Análise: Dissolver a amostra em 80 mL de uma mistura de 100 mL de ácido acético glacial e 300 mL de anidrido acético, agitando, e titular com o Titulante. Calcule a porcentagem de Adenina (C5H5N5) na porção tomada:
Resultado = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volume de titulante da amostra (mL)
B = Volume de titulante branco (mL)
N = normalidade do titulante (mEq/mL)
F = fator de equivalência, 135,13 mg/mEq
W = peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 98,0%–102,0% na base seca
IMPUREZAS
Impurezas Inorgânicas
RESÍDUO NA IGNIÇÃO<281>: NMT 0,1%
METAIS PESADOS, Método II<231>: NMT 10ppm
Impurezas Orgânicas
PROCEDIMENTO
Tampão fosfato pH 7,0: Dissolva 4,54 g de fosfato de potássio monobásico em água para perfazer 500 mL de solução. Dissolva 4,73 g de fosfato de sódio dibásico anidro em água para perfazer 500 mL de solução. Misture 38,9 mL da solução de fosfato de potássio monobásico com 61,1 mL da solução de fosfato de sódio dibásico. Ajustar, se necessário, pela adição gota a gota da solução de fosfato de sódio dibásico até pH 7,0.
Solução estoque padrão: Dissolva uma quantidade adequada de USP Adenine RS em água quente, resfrie e dilua quantitativamente com água para obter uma solução com concentração conhecida de 0,19 mg/mL.
Soluções padrão: Pipetar porções de 5 mL da solução estoque padrão em três balões volumétricos de 100 mL e diluir com ácido clorídrico 0,10 N, hidróxido de sódio 0,010 N e tampão fosfato pH 7,0, respectivamente, até o volume.
Solução estoque de amostra: Dissolva uma quantidade adequada de Adenina em água quente, resfrie e dilua quantitativamente com água para obter uma solução com concentração conhecida de 0,19 mg/mL.
Solução estoque de amostra: Dissolva uma quantidade adequada de Adenina em água quente, resfrie e dilua quantitativamente com água para obter uma solução com concentração conhecida de 0,19 mg/mL.
Soluções de amostra: Pipetar porções de 5 mL da solução estoque de amostra em três balões volumétricos de 100 mL e diluir com ácido clorídrico 0,10 N, hidróxido de sódio 0,010 N e tampão fosfato pH 7,0, respectivamente, até o volume.
Condições espectrométricas
(Veja Espectrofotometria e Luz-Espalhamento<851>.)
Modo: UV-Vis
Faixa de comprimento de onda: 220–320 nm
Célula: 1 cm
Em branco: Água
Análise
Amostras: soluções padrão e soluções de amostra
Critérios de aceitação: As respectivas absortividades, calculadas em base seca, nos comprimentos de onda de absorvância máxima, para cada par de soluções correspondentes não diferem em mais de 2,0%.
TESTES ESPECÍFICOS
SECAGEM POR PERDA<731>: Secar uma amostra a 110° por 4 h: ela perde NMT 1,0% do seu peso.
TEOR DE NITROGÊNIO, Método II 〈461〉: 50,2%–53,4%, calculado com base seca
REQUISITOS ADICIONAIS
EMBALAGEM E ARMAZENAGEM: Conservar em recipientes bem fechados.
PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>
USP Adenina RS