Monoestearato de alumínio
Dihidroxi(estearato)alumínio [7047-84-9].
O Monoestearato de Alumínio é um composto de alumínio com uma mistura de ácidos orgânicos sólidos obtidos a partir de gorduras e consiste principalmente em proporções variáveis ​​de monoestearato de alumínio e monopalmitato de alumínio. Contém o equivalente a não menos que 14,5 por cento e não mais que 16,5 por cento de Al2O3, calculado com base na secagem.
Embalagem e armazenamento - Conservar em recipientes bem fechados.
Identificação-
R: Aquecer 1 g com uma mistura de 25 mL de água e 5 mL de ácido clorídrico por 1 hora, substituindo a água à medida que ela evapora: os ácidos graxos são liberados, flutuando como uma camada oleosa na superfície do líquido, e a camada de água responde aos testes para Alumínio<191>.
B: Misture intimamente 25 g com 100 mL de éter em um frasco de 500 mL, adicione 150 mL de ácido clorídrico 3 N, conecte um condensador resfriado a água e aqueça em banho de vapor sob refluxo por 15 minutos. Esfriar e transferir ambas as camadas para um separador com auxílio de mais 100 mL de éter. Agite vigorosamente e deixe as camadas se separarem. Remova a camada de água e lave a camada de éter com três porções de 30 mL de água. Transfira a camada de éter para um béquer pequeno, aqueça em banho de vapor até que o éter tenha evaporado e os ácidos graxos estejam límpidos, e seque os ácidos a 105° por 20 minutos: a temperatura de solidificação (ver Gorduras e Óleos Fixos 401) dos ácidos graxos não é inferior a 54°.
Perda por secagem<731>-Seque a 80ºC durante 16 horas: não perde mais de 2,0% do seu peso.
Arsênico, Método I<211>-Prepare a preparação do teste da seguinte forma. A 3,75 g adicionar 12,5 mL de ácido clorídrico e 0,5 mL de bromo TS e aquecer em banho de vapor até formar uma camada transparente de ácido graxo derretido. Adicione 50 mL de água, aqueça em uma chapa quente até o volume atingir cerca de 25 mL e filtre enquanto estiver quente. Resfriar, diluir o filtrado com água até 50 mL, e a uma alíquota de 10 mL desta solução adicionar 2,5 mL de ácido clorídrico, em seguida diluir com água até 55 mL: a solução resultante atende aos requisitos do teste, sendo omitida a adição de 20 mL de ácido sulfúrico 7 N especificado para o Procedimento. O limite é de 4 ppm.
Metais pesados-A 2 g contidos em um frasco de 250 mL adicionar 20 mL de água e 10 mL de ácido clorídrico. Coloque um pequeno funil no gargalo do frasco e ferva suavemente, repondo a água à medida que ela evapora, até que os ácidos graxos se separem em uma camada transparente. Resfrie rapidamente girando sob uma corrente de água fria até que os ácidos graxos solidifiquem. Decantar através de um filtro previamente lavado com ácido clorídrico 3 N, lavar até o filtrado e as lavagens combinados medirem 50 mL e misturar. A 20 mL do filtrado reunido adicionar hidróxido de amônio 6 N, gota a gota, até formar uma turbidez permanente. Adicione ácido acético 1 N até que o precipitado se dissolva, depois adicione 2 mL em excesso e adicione água para perfazer 40 mL. Adicione 1,2 mL de tioacetamida - glicerina base TS e 2 mL de tampão de acetato pH 3,5 e deixe repousar por 5 minutos: qualquer cor marrom produzida não é mais escura do que a de uma solução de controle preparada a partir de 10 mL do filtrado reunido e 2 mL de solução padrão de chumbo (ver Metais Pesados <231>) contendo 10 µg de chumbo por mL, então diluído com água para 20 mL e tratado no mesmo maneira. O limite é 50 µg por g.
Ensaio-Pesar com precisão 5 g de Monoestearato de Alumínio em um cadinho de platina coberto que foi previamente aceso por 20 minutos, resfriado sobre perclorato de magnésio anidro e pesado. Aqueça suavemente o cadinho aberto, sem permitir que a amostra pegue fogo, e aumente gradualmente o calor até que a cinza fique branca. Acenda as cinzas por 20 minutos após a remoção da matéria orgânica e deixe esfriar. Adicione 15 mL de água, cubra o cadinho com um pequeno vidro de relógio e ferva suavemente por 5 minutos, usando uma pequena vareta de agitação para quebrar quaisquer pedaços grandes de cinza. Decantar a solução através de papel de filtro sem cinzas, retendo a maior parte das cinzas no cadinho. Repetir duas vezes a extração com água, passando as soluções pelo mesmo filtro. Transfira as cinzas para o filtro por meio de um jato fino de água e lave o cadinho e o resíduo três vezes com água morna. Transfira o papel filtro e o resíduo para o cadinho, seque e acenda por 20 minutos após a queima do papel filtro. Após o período de ignição, cobrir o cadinho, esfriar sobre perclorato de magnésio anidro por 15 minutos e pesar rapidamente o resíduo de Al2O3. Repita a ignição até atingir peso constante, usando períodos de ignição de 20 minutos e períodos de resfriamento de 15 minutos. A partir do peso do resíduo restante no cadinho, calcule o teor de Al2O3.