Molibdato de amônio
(NH4)6Mo7O24·4H2O 1235,86
Molibdato (Mo7O246-), hexaamônio, tetrahidratado;
Hexaamônio molibdato tetrahidratado [12054-85-2].
DEFINIÇÃO
O molibdato de amônio contém NLT 99,3% e NMT 101,8% de (NH4)6Mo7O24·4H2O.
IDENTIFICAÇÃO
• Procedimento
Amostra: 0,6g
Análise: Dissolver a Amostra em 1,4 mL de água e 1,45 mL de hidróxido de amônio. Resfrie esta mistura e adicione lentamente, com agitação, 7,2 mL de uma mistura bem resfriada de 3,2 mL de ácido nítrico e 4 mL de água. Deixe repousar por 24 a 48 horas e passe por um filtro de vidro sinterizado. A 5 mL do filtrado adicionar 2 mL de fosfato de sódio dibásico TS.
Critérios de aceitação: Forma-se um precipitado amarelo e é solúvel em excesso de hidróxido de amônio 6 N.
ENSAIO
• Procedimento
Solução amostra: Dissolva 0,7 g de molibdato de amônio em 100 mL de água. Ajuste com ácido nítrico diluído para um pH de 4,0. Adicione solução saturada de hexametilenotetramina para atingir um pH de 5–6.
Análise: Aqueça a solução da amostra a 60ºC e adicione 0,2 mL de solução de 0,1% de 4-[2-piridilazo]resorcinol em álcool. Titular com nitrato de chumbo 0,1 M VS da cor amarela até o primeiro ponto final rosa permanente. Faça uma titulação em branco. Cada mL de nitrato de chumbo 0,1 M equivale a 17,66 mg de (NH4)6Mo7O24·4H2O.
Critérios de aceitação: 99,3%-101,8%
IMPUREZAS
Impurezas Inorgânicas
• Arseniato, Fosfato e Silicato
Solução amostra: Dissolver 2,5 g do analito em 70 mL de água em recipiente que não seja de vidro.
Solução controle: Dissolver 0,5 g do analito em 70 mL de água em recipiente que não seja de vidro e adicionar quantidade de solução de silicato de sódio equivalente a 0,02 mg de sílica (SiO2).
Análise
Amostras: Solução de amostra e solução de controle
Ajustar com ácido clorídrico 1,2 N para pH entre 3 e 4, transferir para um recipiente de vidro, adicionar 2 mL de bromo TS e ajustar com ácido clorídrico 1,2 N para pH de 1,8 ± 0,1. Aqueça quase até ferver e deixe esfriar até a temperatura ambiente. Diluir com água até 90 mL, adicionar 10 mL de ácido clorídrico e transferir para um separador. Adicione 1 mL de álcool butílico e 30 mL de 4-metil-2-pentanona, agite vigorosamente e deixe as fases se separarem. Descartar a fase aquosa e lavar a fase cetônica com três porções sucessivas de 10 mL de ácido clorídrico 1,2 N, descartando as lavagens. À fase cetônica lavada adicione 10 mL de ácido clorídrico 1,2 N ao qual acaba de ser adicionado 0,2 mL de uma solução recém-preparada (1 em 50) de cloreto estanoso em ácido clorídrico.
Critérios de aceitação: Qualquer cor azul na solução amostra não excede a da solução controle (NMT 10 ppm).
• Cloreto e Sulfato, Cloreto 221: Uma porção de 0,5-g não apresenta mais cloreto do que 0,30 mL de ácido clorídrico 0,001 N (NMT 20 ppm).
• Cloreto e Sulfato, Sulfato 221: Uma porção de 0,25-g não apresenta mais sulfato do que corresponde a 1,0 mL de ácido sulfúrico 0,001 N (NMT 200 ppm).
• Metais Pesados<231>
Solução estoque de amostra: Dissolva 2,0 g de molibdato de amônio em 20 mL de água, adicione 10 mL de hidróxido de sódio 2,5 N e 2 mL de hidróxido de amônio e dilua com água até 40 mL.
Solução controle: A 10 mL de solução estoque de amostra adicione 1,0 mL de solução padrão de chumbo, preparada conforme indicado em Metais Pesados ​​231, e dilua com água até 40 mL.
Solução amostra: Dilua a porção restante de 30 mL da solução estoque amostra com água até 40 mL.
Análise: À solução amostra e à solução controle adicione 1,2 mL de TS à base de tioacetamida-glicerina e 2 mL de tampão acetato pH 3,5 e deixe repousar por 5 min.
Critérios de aceitação: Qualquer cor na solução amostra não excede a da solução controle (NMT 10 ppm).
• Substâncias Insolúveis
Amostra: 20g
Análise: Dissolver a amostra em 200 mL de água em um béquer, aquecer até ferver, tampar e aquecer em banho de vapor por 1 h. Passar a solução quente através de um cadinho filtrante tarado, lavar o resíduo insolúvel com água quente e secar a 105ºC durante 2 h.
Critérios de aceitação: O peso do resíduo é NMT 1 mg (0,005%).
• Nitrato
Amostra: 1g
Análise: Dissolver a amostra em 10 mL de água contendo 5 mg de cloreto de sódio e adicionar 0,10 mL de uma solução (1 em 1000) de índigo carmim em ácido sulfúrico 3,6 N.
Critérios de aceitação: A cor azul não é completamente descarregada em 5 min.
• Magnésio e sais alcalinos
Amostra: 5,0g
Análise: Dissolver a Amostra em 50 mL de água e filtrar. Ao filtrado adicionar 0,5 g de carbonato de sódio e 25 mL de hidróxido de sódio 2,5 N. Ferva a solução suavemente por 5 min, deixe esfriar e passe por um filtro aceso e tarado. Lave o filtro com hidróxido de amônio 1 N. Acenda o filtro a 800 ± 25 por 30 min.
Critérios de aceitação: O peso do resíduo não excede 1 mg (NMT 0,02%).
• Fosfato
Solução padrão: Dissolva 143,3 mg de fosfato de potássio monobásico seco em água para perfazer 1.000 mL e, em seguida, dilua 1,0 mL desta solução com hidróxido de amônio 3 N para 100 mL.
Solução amostra: Dissolver 20 g do analito em 100 mL de hidróxido de amônio 3 N.
Análise
Amostras: solução padrão e solução amostral
Adicione 3,5 mL de solução de nitrato férrico (1 em 10) e deixe repousar por 15 min. Aquecer suavemente para coagular o precipitado e filtrar. Lave o filtro várias vezes com hidróxido de amônio 1,5 N, depois lave o filtro com 60 mL de ácido nítrico 4 N morno para dissolver o resíduo no filtro, coletando o filtrado em um frasco cônico de 250 mL com rolha de vidro. Adicione 13 mL de hidróxido de amônio, aqueça a 40ºC, adicione 50 mL de molibdato de amônio TS, agite por 5 min e deixe repousar a 40ºC por 2 h.
Critérios de aceitação: Qualquer precipitado amarelo formado a partir da solução amostra não excede o da solução padrão (5 ppm).
REQUISITOS ADICIONAIS
• Embalagem e Armazenamento: Conservar em recipientes hermeticamente fechados.