(NH4)2SO4 132,14
Sulfato de Amônio [7783-20-2].
DEFINIÇÃO
Sulfato de Amônio contém NLT 99,0% e NMT 100,5% de (NH4)2SO4.
IDENTIFICAÇÃO
• A. Testes de identificação-Geral, Amônio<191>: Uma solução (1 em 20) atende aos requisitos.
• B. Testes de identificação-Geral, Sulfato<191>: Uma solução (1 em 20) atende aos requisitos.
ENSAIO
• Procedimento
Amostra: 2,5 g de Sulfato de Amônio
Sistema titulométrico
(Veja Titrimetria<541>.)
Modo: titulação residual
Titulante: hidróxido de sódio 1 N VS
Titulante traseiro: ácido sulfúrico 1 N VS
Detecção de endpoint: Colorimétrico
Branco: 50,0 mL de hidróxido de sódio 1 N VS, medido com precisão
Análise: Adicionar a amostra a um frasco cônico de 500 mL e dissolver em 50 mL de água. Adicione 50,0 mL de hidróxido de sódio 1 N VS, coloque um funil de filtro frouxamente no gargalo do frasco e ferva até que a amônia seja expelida (cerca de 10-15 min), conforme determinado com papel tornassol. Esfrie, adicione 0,15 mL de azul de timol TS e titule o excesso de hidróxido de sódio com ácido sulfúrico 1 N VS. Execute uma determinação em branco.
Calcule a porcentagem de sulfato de amônio [(NH4)2SO4] na amostra colhida:
Resultado = [(B V) × N × F ×100]/W
B = 1 N de ácido sulfúrico VS consumido pelo branco (mL)
V = 1 N de ácido sulfúrico VS consumido pela amostra (mL)
N = normalidade real do titulante traseiro (mEq/mL)
F = fator de equivalência, 66,07 mg/mEq
W = peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 99,0%-100,5%
IMPUREZAS
• Resíduos na ignição<281>
Amostra: 20g
Critérios de aceitação: NMT 0,005%
• Limite de matéria insolúvel
Amostra: 20g
Análise: Transfira a amostra para um béquer coberto e dissolva em 200 mL de água. Aqueça até ferver e aqueça em banho de vapor por 1 h. Filtrar a solução quente através de um cadinho de vidro sinterizado tarado de porosidade média (10-15 µm). Lave o béquer e o filtro com água quente, seque o cadinho a 105ºC, deixe esfriar em um dessecador e pese.
Critérios de aceitação: é encontrado NMT 1 mg de matéria insolúvel (0,005%).
• Limite de Fosfato
Solução padrão de fosfato, reagente de fosfato A e reagente de fosfato B: Prepare conforme indicado para Fosfato em Reagentes em Reagentes, Indicadores e Soluções – Testes Gerais para Reagentes.
Amostra: 4,0g
Controle: 0,2 mL de solução padrão de fosfato
Análise
[Nota-Os testes para Amostra e Controle são feitos preferencialmente em tubos de comparação-de cores correspondentes. ]
Dissolva a amostra em 25 mL de ácido sulfúrico 0,5 N, adicione 1 mL de cada reagente fosfato A e reagente fosfato B e deixe repousar em temperatura ambiente por 2 h. Prossiga com o Controle usando as mesmas quantidades dos mesmos reagentes que no teste para a Amostra.
Critérios de aceitação: Qualquer cor azul obtida da Amostra não deve exceder a produzida pelo Controle (NMT 5 ppm).
• Cloreto e Sulfato, Cloreto<221>
Solução padrão de cloreto: Transferir 165 mg de cloreto de sódio para um balão volumétrico de 100 mL. Dissolver e diluir com água até o volume. Transferir 10,0 mL para um balão volumétrico de 1000 mL e diluir com água até o volume para obter uma solução com concentração de 10 µg/mL de cloreto.
Critérios de aceitação: Uma porção de 2-g não apresenta mais cloreto do que corresponde a 1,0 mL de solução padrão de cloreto (NMT 5 ppm).
• Limite de Nitrato
Solução padrão de nitrato e solução de sulfato de brucina: Prepare conforme indicado para Nitrato em Reagentes em Reagentes, Indicadores e Soluções-Testes Gerais para Reagentes.
Solução amostra: Dissolva 1,0 g em 3 mL de água aquecendo em banho-maria fervente e adicione solução de sulfato de Brucina para perfazer 50 mL.
Solução controle: A 1,0 mL de solução de nitrato padrão adicione 1,0 g de nitrato de amônio e, em seguida, adicione solução de sulfato de Brucina para perfazer 50 mL.
Branco: 50 mL de solução de sulfato de brucina
Análise: Aqueça a solução amostra, a solução controle e o branco em banho-maria fervente por 15 minutos com agitação suave periódica e depois esfrie rapidamente em banho de gelo até a temperatura ambiente. Ajustar um espectrofotômetro adequado com o branco para zero absorvância a 410 nm. Determine a absorbância da solução amostra, anote o resultado e ajuste o instrumento com a solução amostra para zero absorbância. Determine a absorbância da solução controle.
Critérios de aceitação: A leitura de absorbância da solução amostra não excede a da solução controle (NMT 10 ppm).
• Ferro<241>
Solução amostra: Dissolva 2,0 g em 40 mL de água e adicione 2 mL de ácido clorídrico.
Critérios de aceitação: NMT 5 ppm
TESTES ESPECÍFICOS
• Testes de enumeração microbiana<61>e testes para microrganismos específicos<62>: A contagem microbiana aeróbia total não excede 1.000 ufc/g, e a contagem total combinada de bolores e leveduras não excede 10 ufc/g.
• pH<791>: 5,0-6,0 em solução (1 em 20)
REQUISITOS ADICIONAIS
• Embalagem e Armazenamento: Conservar em recipientes bem fechados. Nenhum requisito de armazenamento é especificado.