Ponto de fusão
O ponto de fusão deste produto (Regra geral 0612) é 118-122℃.
Coeficiente de Absorção
Pegue uma quantidade adequada deste produto e pese-o com precisão, adicione etanol anidro para dissolver e diluir quantitativamente para preparar uma solução contendo cerca de 10μg por lml, de acordo com a espectrofotometria ultravioleta - visível (regra geral 0401), a absorbância foi medida em um comprimento de onda de 282nm, e o coeficiente de absorção foi de 476 a 506.
Diagnóstico diferencial
1. Pegue cerca de 50mg deste produto, coloque-o em um tubo de ensaio, adicione 2ml de ácido sulfúrico para dissolver, a solução é amarelo claro, adicione 2ml de água, adicione várias gotas de solução de nitrito de sódio, agite por 10 ~ 15 minutos, gere um precipitado branco.
2. O espectro de absorção infravermelha deste produto deve ser consistente com o do controle (conjunto de espectro 769).
Exame
Substâncias Relacionadas
Pegue cerca de 10 mg deste produto, adicione a fase móvel para dissolver e dilua para formar uma solução contendo 1 mg por 1 ml, como solução teste; Tome a quantidade apropriada com precisão. Uma solução contendo 2 μg por 1 ml foi preparada como solução controle por diluição quantitativa com fase móvel. O comprimento de onda de detecção foi de 254 nm de acordo com as condições cromatográficas sob a medição do conteúdo. Pegue 10 μl da solução de teste e da solução de controle respectivamente, injete o cromatógrafo líquido humano, registre o cromatograma até 4 vezes o tempo de retenção do pico do componente principal. Se houver picos de impureza no cromatograma da solução de teste, a área de um único pico de impureza não deve ser maior que a área do pico principal da solução de controle (0,2%), a soma de cada área de pico de impureza não deve ser maior que 5 vezes (1,0%) da área do pico principal da solução de controle.
Solvente residual
Pegue cerca de 0,1g deste produto, pese com precisão, coloque em um frasco headspace de 20ml, adicione 1ml de N,N-dimetilformamida para dissolvê-lo, sele, agite bem e use como solução teste; respectivamente, tome a quantidade apropriada de etanol, tolueno, pesagem de precisão, mais diluição quantitativa de N, N - dimetilformamida em cada lml contendo respectivamente etanol 500 μg, solução de tolueno 89 μg, tomada de precisão 1 ml. De acordo com o método de determinação do solvente residual (segundo método do Princípio Geral 0861), a coluna capilar com 6% de cianopropil fenil - 94% de dimetil polissiloxano como líquido estacionário (ou polaridade semelhante) é a coluna; A temperatura inicial é 40°C, mantida por 5 minutos, aumenta para 160°C a uma taxa de 20°C por minuto durante 5 minutos a uma temperatura do detector de 240°C. A temperatura de entrada foi de 220°C; A temperatura de equilíbrio da garrafa headspace foi de 100°C e o tempo de equilíbrio foi de 30 minutos. Leve a solução de referência para o headspace, registre o cromatograma e o grau de separação entre o pico do etanol e o pico do tolueno deve atender aos requisitos. A solução teste e a solução referência foram injetadas pelo Headspace e os cromatogramas foram registrados. De acordo com o método padrão externo para calcular a área do pico, a quantidade residual de etanol e tolueno deve estar de acordo com as disposições.
Perda na secagem
tomando este produto, usando pentóxido de fósforo como dessecante, secando sob pressão reduzida a 60°C por 4 horas, a perda de peso não deve exceder 0,5% (Regra geral 0831).
Resíduo de ignição
pegue 1,0g deste produto e verifique conforme legislação (Regra geral 0841). O resíduo restante não deve exceder 0,1%.
Metais Pesados
Retire o resíduo deixado pelo item resíduo de ignição, verifique conforme legislação (Princípios Gerais 0821 segunda lei), contendo metais pesados não deve ultrapassar 10 partes por milhão.