Este produto é 4 -
[Propriedades] Este produto é esbranquiçado a vermelho claro.
[Verificar]
Pegue uma quantidade adequada deste produto (cerca de 0,5g) de água, adicione solvente (metanol: N,N-dimetilformamida = 50:50) e dissolva de acordo com o método de determinação de água (Apêndice Ⅷ M, primeiro método A). Use as gotas de teste de Fisher para determinar até que a solução mude de amarelo claro para marrom avermelhado, indicando o ponto final, e realize outro teste em branco. Calcule de acordo com a seguinte fórmula: o teor de água não deve ultrapassar 1,00%.
Teor de umidade (%) = (A-B) F/W×100%
Onde, A é o volume de líquido de Fisher consumido pelo produto teste (ml);
B é o volume do líquido teste de Fisher consumido pelo espaço em branco, ml;
F é o peso da solução teste de Fisher equivalente a água por 1ml, mg;
W é o peso do produto de teste, mg
Substância relacionada
De acordo com o método em "Item de medição de conteúdo", se houver picos de impurezas no cromatograma da solução de teste, a área do pico de uma única impureza não deve ser superior a 10 vezes (1,0%) da área do pico principal da solução de controle, e a soma da área do pico de todas as impurezas não deve ser superior a 20 vezes (2,0%) da área do pico principal da solução de controle.
[Determinação do Conteúdo] De acordo com cromatografia líquida de alta eficiência (Apêndice VI D).
Sílica gel ligada com octadecilsilano foi usada como carga para condições cromatográficas e testes de adequação do sistema. Solução tampão fosfato (1,36 g de di-hidrogenofosfato de potássio, dissolvido ultrassônico em 1L de água, ácido fosfórico ajustado para PH 3,0) foi usada como fase móvel A. Acetonitrila é a fase móvel B, e a eluição gradiente é realizada de acordo com a tabela a seguir:
Tempo (min) Fase móvel A fase móvel B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
O comprimento de onda de detecção foi de 254 nm. A taxa de fluxo foi de 1,0 ml/min. O número de placas teóricas não é inferior a 2.000 de acordo com o pico de 4-Amino-5-Cloro-2,3-Dihidrobenzofuran-7-Carboxylic Acid
O pico do ácido furanofórmico não é inferior a 2.000.
Método de determinação:
Pegue 10mg do produto teste, pese com precisão, coloque em um frasco de 10ml, dissolva ultrassônico com fase móvel A - fase móvel B (70:30) como solvente, dilua até a balança, agite bem e prepare uma solução com concentração de 1mg/ml. 20 l de precisão foram injetados no cromatógrafo líquido e o cromatograma foi registrado. A pureza do pico principal não foi inferior a 98,0% de acordo com o método de normalização da área do pico
Coluna: Dionex Acclaim C18, 4,6*250mm, 5um
Temperatura da coluna: 40 ℃
Taxa de fluxo: 1,0 ml/min
Comprimento de onda de detecção: 254nm
Tamanho da amostra: 10μL