Citrato de Magnésio
C12H10Mg3O14 451,11
Citrato de Magnésio (3:2) [3344-18-1].
DEFINIÇÃO
O Citrato de Magnésio contém NLT 14,5% e NMT 16,4% de Magnésio (Mg), calculado na base seca.
IDENTIFICAÇÃO
• A. Testes de identificação-Geral, Magnésio<191>
Amostra: 10 mg/mL
Critérios de aceitação: Atende aos requisitos
• B. Testes de identificação-Geral, Citrato<191>
Amostra: 80 mg/mL
Critérios de aceitação: Atende aos requisitos
ENSAIO
• Procedimento
Amostra: 400 mg
Análise: Dissolver a Amostra em 50 mL de água. Adicione 20 mL de tampão amônia-cloreto de amônio TS e 0,1 mL de preto eriocromo TS. Titular com 0,05 M de edetato dissódico VS até um ponto final azul. Realize uma determinação em branco (consulte Titrimetria 541) e faça as correções necessárias. Do volume de 0,05 M de edetato dissódico consumido, subtrair o volume de 0,05 M de edetato dissódico correspondente à quantidade de cálcio da porção de Citrato de Magnésio ingerida, com base na quantidade de cálcio encontrada no teste de Limite de Cálcio. Cada mg de Ca equivale a 0,25 mL de 0,05 M de edetato dissódico. A diferença é o volume de 0,05 M de edetato dissódico consumido pelo magnésio. Cada mL de 0,05 M de edetato dissódico equivale a 1,215 mg de Mg.
Critérios de aceitação: 14,5%-16,4% na base seca
IMPUREZAS
• Cloreto e Sulfato, Cloreto<221>
Amostra: 300 mg
Critérios de aceitação: Não apresenta mais cloreto do que corresponde a 0,20 mL de ácido clorídrico 0,020 N (0,05%).
• Cloreto e Sulfato, Sulfato<221>
Amostra: 100 mg
Critérios de aceitação: Não apresenta mais sulfato do que corresponde a 0,20 mL de ácido sulfúrico 0,020 N (0,2%).
• Arsênico, Método I<211>: NMT 3 ppm
• Metais Pesados, Método I<231>
Preparação do teste: Dissolver 0,4 g em 25 mL de água e proceder conforme indicado no capítulo, exceto usar ácido acético glacial para ajustar o pH.
Critérios de aceitação: NMT 50 ppm
• Ferro<241>
Preparação do teste: Ferva 50 mg com 5 mL de ácido nítrico 2 N por 1 min. Esfrie, dilua com água até 45 mL e adicione 2 mL de ácido clorídrico.
Critérios de aceitação: NMT 200 ppm
• Limite de Cálcio
[Nota-Uma solução padrão de absorção atômica para cálcio disponível comercialmente pode ser usada quando a preparação de uma solução estoque padrão de cálcio for descrita abaixo. As concentrações das soluções padrão e da solução amostra podem ser modificadas para se ajustarem à faixa linear ou de trabalho do instrumento. ]
Ácido clorídrico diluído: Diluir 100 mL de ácido clorídrico com água até 1000 mL.
Solução de lantânio: A 58,65 g de óxido de lantânio adicionar 400 mL de água e adicionar, gradualmente e com agitação, 250 mL de ácido clorídrico. Mexa até dissolver e dilua com água até 1000 mL.
Soluções padrão: Transferir 249,7 mg de carbonato de cálcio, previamente seco a 300ºC por 3 horas e resfriado em dessecador por 2 horas, para balão volumétrico de 100 mL. Dissolver em uma quantidade mínima de ácido clorídrico e diluir com água até o volume. Transferir 1,0, 5,0, 10,0 e 15,0 mL desta solução estoque para balões volumétricos separados de 1000 mL, cada um contendo 20 mL de solução de lantânio e 40 mL de ácido clorídrico diluído. Diluir com água até o volume. Estas soluções padrão contêm 1,0, 5,0, 10,0 e 15,0 µg/mL de cálcio, respectivamente.
Solução amostra: Transfira 250 mg de Citrato de Magnésio para um béquer, adicione 30 mL de ácido clorídrico diluído e mexa até dissolver. Transferir a solução para um balão volumétrico de 200 mL contendo 4 mL de solução de Lantânio e diluir com água até o volume.
Solução branco: Transferir 4 mL de solução de Lantânio e 10 mL de ácido clorídrico diluído para um balão volumétrico de 200 mL e diluir com água até o volume.
Condições instrumentais
(Veja Espectrofotometria e Luz-Espalhamento<851>.)
Modo: Espectrofotometria de absorção atômica
Comprimento de onda analítico: linha de emissão de cálcio em 422,7 nm
Lâmpada: cátodo oco de cálcio
Chama: Óxido nitroso-acetileno
Análise
Amostras: soluções padrão, solução de amostra e solução em branco
Determine a concentração, C, em µg/mL, de cálcio na solução amostral usando o gráfico de calibração.
Calcule a porcentagem de cálcio na porção de Citrato de Magnésio tomada:
Resultado = (V/W × C × F) × 100
V = volume da solução amostra (mL)
W = peso de Citrato de Magnésio ingerido (mg)
C = concentração de cálcio na solução amostra (µg/mL)
F = conversão de µg/mL para mg/mL, 0,001
Critérios de aceitação: NMT 1,0% na base seca
TESTES ESPECÍFICOS
• pH 791: 5,0~9,0, em suspensão (50 mg/mL)
• Perda na secagem<731>Secar 1 g em forno de convecção mecânica a 135ºC por 16 h, depois até peso constante: perde NMT 29% do seu peso, exceto quando é rotulado como anidro, perde NMT 2,0% do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
• Embalagem e Armazenamento: Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
• Rotulagem: O Citrato de Magnésio que perde NMT 2,0% do seu peso no teste de Perda por Secagem pode ser rotulado como Citrato de Magnésio Anidro.