1-Cloro-3,5-Di-(4-Clorobenzoil)-2-Desoxi-D-Ribose (CAS: 21740-23-8) Método de Análise
Propriedades: Este produto é um pó branco ou esbranquiçado.
Identificação: O espectro infravermelho deste produto deve ser consistente com o do produto de referência (Apêndice IV C da segunda parte da edição de 2010 da Farmacopeia Chinesa).
Análise: Substâncias relacionadas. Pegue uma quantidade adequada deste produto, pese com precisão, dissolva com acetonitrila - água (80:20) e dilua quantitativamente para fazer uma solução contendo cerca de 0,5mg em cada 1ml como solução do produto teste. De acordo com as condições cromatográficas do item determinação de conteúdo, a solução amostral de 10μl foi medida com precisão, injetada no equipamento de cromatógrafo líquido de alta eficiência (HPLC) e o cromatograma foi registrado. Se houver um pico de impureza no cromatograma da solução do produto de teste, a impureza 1 (o tempo de retenção relativo é de cerca de 0,14) não deve exceder 2,5%, a impureza 2 (o tempo de retenção relativo é de cerca de 2,1) não deve exceder 5,0%, a impureza 3 (o tempo de retenção relativo é de cerca de 2,3) não deve exceder 1,5%, e outra impureza única não deve exceder 0,5%, de acordo com o método de normalização de área. O total de impurezas não deve exceder 10,0%
Perda na secagem: Tome uma quantidade adequada deste produto, pentóxido de fósforo como dessecante, secando a 40 ℃ vácuo até peso constante, a perda de peso não deve exceder 1,0% (Farmacopeia Chinesa edição 2010, Parte II Apêndice Ⅷ L).
Ensaio: De acordo com determinação por cromatografia líquida de alta eficiência (Farmacopeia Chinesa 2010, Parte II Apêndice V D).
Condições cromatográficas e teste de adequação do sistema: Sílica gel ligada a octadecilsilano foi usada como enchimento (especificação: 4,6 × 250 mm, 5 μm), solução de dihidrogenofosfato de potássio 0,01 mol / L (pH ajustado para 6,5 por solução de hidróxido de potássio 1 mol / L) - acetonitrila (90:10) como fase móvel A, acetonitrila como fase móvel B e eluição de gradiente linear foi realizado de acordo com a tabela a seguir. O comprimento de onda de detecção foi de 205 nm; A temperatura da coluna foi de 30°C, a vazão foi de 1ml por minuto e a temperatura da câmara de amostra foi de 2~8°C. O grau de separação entre o pico principal e os picos de impurezas adjacentes deve atender aos requisitos.
Tempo (min) Fase móvel A (%) Fase móvel B (%)
0 50 50
20 50 50
40 33 67
55 33 67
56 50 50
65 50 50
Medição: Pegue uma quantidade adequada deste produto, pese com precisão, dissolva com acetonitrila-água (80:20) e dilua quantitativamente para fazer uma solução contendo cerca de 0,5mg em cada 1ml como solução do produto teste. A solução amostral de 10μl foi medida com precisão, injetada no equipamento de cromatógrafo líquido de alta eficiência (HPLC) e o cromatograma foi registrado. De acordo com o método de normalização de área, o conteúdo do pico principal não deve ser inferior a 90,0%.
Armazenamento: Escuro, lacrado, armazenado em local frio.
Validade: 12 meses.