5.3.1 Aparência: Deve ser pó amarelo claro a amarelo. Visualmente, coloque quantidade suficiente do produto de teste (sem pesagem) em um prato de cristal limpo sobre um fundo branco (como papel branco) sob luz natural.
5.3.2 Identificação: 1H-NMR possui a mesma estrutura do padrão. 10 ~ 15 mg da amostra foram pesados ​​​​no tubo magnético nuclear e 0,5 mL de deutério DMSO foram adicionados para dissolver completamente a amostra e depois testados com um instrumento de ressonância magnética nuclear de mais de 400 MHz.
5.3.3 Perda por secagem: Pesar a amostra cerca de 1,0g e secar por 3h em estufa a 85°C. A operação específica para cálculo de perda de peso deve ser realizada conforme disposto no SOP-AP-QC-002-01 para Determinação da Perda de Peso por Secagem.
5.3.4.1 Condições cromatográficas:
Reagentes de teste: 1) acetonitrila para cromatografia 2) água purificada 3) ácido fosfórico
Coluna: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Fase móvel: A: Meça com precisão 1,0ml de ácido fosfórico e 1000ml de água, filtre a desgaseificação ultrassônica.
B: Acetonitrila.
Procedimento de gradiente: a tabela a seguir
Tempo fase móvel A (%) fase móvel B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detector: 210nm
Temperatura da coluna: 35℃
Velocidade de fluxo: 1,0 ml/min
Tamanho da amostra: 5µl
5.3.4.2 Preparação da solução:
5.3.4.3 Diluente: acetonitrila
5.3.4.4 Solução branco: deve ser utilizado diluente como solução branco.
5.3.4.5 Solução do produto teste: Pesar o produto teste cerca de 12,5mg em frasco volumétrico de 25ml e dissolver com diluente até a balança.
5.3.4.6 Procedimento de operação: Depois que a linha de base do instrumento estiver estável, uma a duas injeções de solução em branco são avançadas e, em seguida, a solução do produto de teste é analisada. O cromatograma é salvo e analisado, o pico em branco é deduzido e os resultados de pureza do pico principal e impureza única no cromatograma do produto de teste são registrados pelo método de normalização de área. Após a análise, o cromatograma foi impresso.