5-Bromo-2-Cloropirimidina CAS 32779-36-5 Macitentan Pureza Intermediária ≥99,5% (HPLC)
| Nome Químico | 5-Bromo-2-Cloropirimidina |
| Sinônimos | 2-Cloro-5-Bromopirimidina; Macitentano Intermediário 5; Impureza Macitentana 27 |
| Número CAS | 32779-36-5 |
| Status do estoque | Em estoque, produção em até toneladas |
| Fórmula Molecular | C4H2BrClN2 |
| Peso molecular | 193,43 |
| Ponto de fusão | 73,0 ~ 79,0 ℃ (aceso.) |
| Ponto de ebulição | 95℃/15mmHg |
| Densidade | 1,859±0,06 g/cm3 |
| Solubilidade | Solúvel em Metanol; Insolúvel em água |
| COA e MSDS | Disponível |
| Local de Origem | Xangai, China |
| Categorias de produtos | Intermediários Farmacêuticos |
| Marca | Ruifu Química |
| Artigo | Especificações |
| Aparência | Branco a desativado - Pó branco |
| Identificação | IR/HPLC |
| Pureza/Método de Análise | ≥99,5% (HPLC) |
| Umidade (KF) | ≤0,50% |
| Resíduo na ignição | ≤0,20% |
| Impureza Única | ≤0,30% |
| Impurezas Totais | ≤0,50% |
| Padrão de teste | Padrão Empresarial |
| Uso | Intermediários Farmacêuticos; Intermediário Macitentano |
Pacote: Garrafa, saco de papel alumínio, 25kg/tambor de papelão ou conforme necessidade do cliente.
Condição de armazenamento:Armazenar em recipientes fechados em local fresco e seco; Proteja da luz e da umidade.
1 Método de Análise
Método de cromatografia líquida de alta eficiência para detecção de pureza de 5-Bromo-2-Cloropirimidina.
2 Informações de amostra
Nome da amostra: 5-Bromo-2-Cloropirimidina
CAS: 32779-36-5
Propriedades: Pó branco a esbranquiçado
3 Análise de pureza da amostra
3.1 Instrumentos e equipamentos
Cromatógrafo líquido Shimadzu LC-20AT
Água purificada
Balança analítica
Coluna cromatográfica YSC-PACK ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6,0mm)
3.2 Reagentes e amostras
Água purificada
Acetonitrila (ACN, cromatograficamente puro)
Ácido trifluoroacético (TFA, cromatograficamente puro)
Amostra QN-A12
3.3 Preparação de Solventes
3.3.1 Solvente
Acetonitrila: Água = 50:50
3.3.2 Solução de enxágue da sonda
Acetonitrila
3.3.3 Fase móvel
Fase A: Água (0,1% TFA, v/v)
Por exemplo: remover com precisão 0,5 mL de TFA e adicionar a 1000 mL de água pura, misturar e filtrar e desgaseificar ultrassônico
Fase B: acetonitrila
Exemplo: filtração com acetonitrila e desgaseificação ultrassônica.
3.3.4 Solução de Amostra (0,4mg/mL)
Faça duas cópias em paralelo. Por exemplo, uma amostra de 20 mg de 5-Bromo-2-Cloropirimidina foi pesada com precisão em um frasco volumétrico de 50 mL, dissolvida com solvente e fixada na balança, agitada e depois usada para injeção, rotulada como solução amostra #1. Outra solução de amostra, rotulada como solução de amostra #2, foi preparada da mesma maneira.
3.4 Procedimentos de Teste
3.4.1 Condições cromatográficas
Coluna cromatográfica YSC-PACK ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6,0mm)
Comprimento de onda UV 220 nm
Temperatura da coluna 35 ℃
Taxa de fluxo: 1,0 mL/min
Volume de injeção: 5 μL
Fase móvel
A: 0,1% TFA em água (v/v)
B: ACN
Programa de graduação igual A: 50%
B:50%
Tempo de coleta de dados: 30 minutos
Solvente: Acetonitrila: Água = 50:50
Solução de enxágue da sonda: Acetonitrila
Nota: As condições acima são baseadas no instrumento Shimadzu LC-20AT, algumas condições, como o tempo de rebalanceamento, podem ser ajustadas de acordo com a situação real.
3.4.2 Sequência de amostragem
Consulte a tabela a seguir para a sequência de amostragem.
Número Solução de injeção Número de agulhas de injeção
1 Branco (solvente) ≥1
2 # 1 1
3 #2 1
3.4.3 Tempo de retenção de referência
Tempo de retenção de ID composto (min)
5-Bromo-2-Cloropirimidina 10,8
3.5 Cálculo e relatório
A pureza da amostra é calculada de acordo com o método de normalização da área de pico, se os resultados de ambas as amostras atenderem à especificação de qualidade e o RSD entre os dois resultados não for superior a 2,0%, a média relatada é retida em uma casa decimal.
Símbolos de perigo Xi - Irritante
Códigos de risco 36/37/38 - Irritante para os olhos, vias respiratórias e pele.
Descrição de segurança
S26 - Em caso de contato com os olhos, lavar imediatamente com água em abundância e consultar um médico.
S36/39 -
S37/39 - Use luvas adequadas e proteção para os olhos/face
S36 - Use roupas de proteção adequadas.
IDs da ONU ONU 3335
GTK Alemanha 3
Código HS 2933599099
Classe de perigo IRRITANTE
5-Bromo-2-Cloropirimidina (CAS: 32779-36-5) é aplicado como intermediário farmacêutico, na síntese de Ingredientes Farmacêuticos Ativos (APIs). Também é empregado nas reações de acoplamento cruzado de organometálicos de índio com 2,5-Dihalopirimidinas. 5-Bromo-2-Cloropirimidina é o intermediário do Macitentan (CAS: 441798-33-0). Macitentan recebeu aprovação do FDA dos EUA em outubro de 2013 para o tratamento da hipertensão arterial pulmonar (HAP) (grupo I da OMS) para retardar a progressão da doença.
