Celulose Microcristalina
Celulose [9004-34-6].
DEFINIÇÃO
A Celulose Microcristalina é uma celulose purificada e parcialmente despolimerizada preparada pelo tratamento da alfa celulose, obtida como uma polpa de material vegetal fibroso, com ácidos minerais.
IDENTIFICAÇÃO
• A. Procedimento
Solução iodada de cloreto de zinco: Dissolver 20 g de cloreto de zinco e 6,5 g de iodeto de potássio em 10,5 mL de água. Adicione 0,5 g de iodo e agite por 15 min.
Amostra: 10 mg
Análise: Colocar a amostra em um vidro de relógio e dispersar em 2 mL de solução de cloreto de zinco iodado.
Critérios de aceitação: A substância assume coloração violeta-azul.
• B. Procedimento
Amostra: 1,3 g de Celulose Microcristalina, pesada com precisão para 0,1 mg
Análise: Transferir a amostra para um frasco cônico de 125 mL. Adicione 25,0 mL de água e 25,0 mL de solução 1,0 M de hidróxido de cuprietilenodiamina. Purgue imediatamente a solução com nitrogênio, insira a rolha e agite em um agitador de pulso ou outro agitador mecânico adequado, até dissolver completamente. Transfira um volume apropriado da solução de amostra para um viscosímetro calibrado número 150 Cannon-Fenske ou equivalente. Deixe a solução equilibrar a 25 ± 0,1 por NLT 5 min. Cronometre o fluxo entre as duas marcas no viscosímetro e registre o tempo de fluxo, t1, em s.
Calcule a viscosidade cinemática, (KV)1, da Celulose Microcristalina tomada:
Resultado= t1 × k1
t1= tempo(s) de fluxo
k1= constante do viscosímetro (ver Viscosidade 911)
Obtenha o tempo de fluxo, t2, para soluções de hidróxido de cuprietilenodiamina 0,5 M usando um viscosímetro Cannon-Fenske número 100, ou equivalente.
Calcule a viscosidade cinemática, (KV)2, do solvente:
Resultado= t2 × k2
t2= tempo de fluxo para solução(s) de hidróxido de cuprietilenodiamina 0,5 M
k2= constante do viscosímetro
Determine a viscosidade relativa, rel, da amostra de Celulose Microcristalina retirada:
Resultado= (KV)1/(KV)2
(KV)1= viscosidade cinemática da Celulose Microcristalina tomada
(KV)2=viscosidade cinemática do solvente
Determine a viscosidade intrínseca, []c, por interpolação, usando a Tabela de Viscosidade Intrínseca na seção Tabelas de Referência.
Calcule o grau de polimerização, P:
Resultado = (95) × [η]c/WS × [(100% LOD)/100]
[η]c= viscosidade intrínseca
WS= peso da Celulose Microcristalina retirada (g)
%LOD=valor obtido no teste de Perda por Secagem
Critérios de aceitação: O grau de polimerização não é superior a 350.
IMPUREZAS
Impurezas Inorgânicas
• Resíduo na ignição 281: NMT 0,1%
• Metais Pesados, Método II 231: NMT 10 ppm
TESTES ESPECÍFICOS
• Testes de Enumeração Microbiana 61 e Testes para Microorganismos Específicos 62: A contagem microbiana aeróbia total não excede 1.000 ufc/g, e a contagem total combinada de bolores e leveduras não excede 100 ufc/g. Atende aos requisitos dos testes de ausência de Staphylococcus aureus e Pseudomonas aeruginosa e de ausência de espécies de Escherichia coli e Salmonella.
• Condutividade
Amostra: 5g
Análise: Agite a amostra com 40 mL de água por 20 min e centrifugue. Retenha o sobrenadante para uso no teste de pH. Usando um medidor de condutividade apropriado que tenha sido padronizado com um padrão de calibração de condutividade de cloreto de potássio com uma condutividade de 100 µS/cm, meça a condutividade do sobrenadante após obter uma leitura estável e meça a condutividade da água usada para preparar a amostra de teste.
Critérios de aceitação: A condutividade do sobrenadante não excede a condutividade da água em mais de 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 no sobrenadante obtido no teste de condutividade
• Perda na secagem 731: Secar uma amostra a 105ºC por 3 h: ela perde NMT 7,0% do seu peso, ou alguma outra porcentagem menor, ou está dentro de uma faixa percentual, conforme especificado na rotulagem.
• Densidade aparente
Análise: Use um volumétrico equipado com uma tela de malha 10-. O volúmetro é independente do copo de latão ou aço inoxidável, que é calibrado para uma capacidade de 25,0 ± 0,05 mL e tem um diâmetro interno de 30,0 ± 2,0 mm. Pese o copo vazio, posicione-o sob a calha e despeje lentamente o pó a uma altura de 5,1 cm (2 pol.) acima do funil através do volumétrico, a uma taxa adequada para evitar entupimento, até que o copo transborde. [Nota-Se ocorrer entupimento excessivo da tela, remova a tela.] Nivele o excesso de pó e pese o copo cheio. Calcule a densidade aparente dividindo o peso do pó no copo pelo volume do copo.
Critérios de aceitação: A densidade aparente está dentro da especificação rotulada.
• Distribuição de Tamanho de Partícula
[Nota-Nos casos em que não existam preocupações relacionadas com a funcionalidade relativamente à distribuição do tamanho das partículas do artigo, este teste pode ser omitido.]
Onde a rotulagem indicar a distribuição do tamanho das partículas, determine a distribuição do tamanho das partículas conforme indicado em Estimativa da distribuição do tamanho das partículas por peneiração analítica 786, ou por um procedimento validado adequado.
• Água-Substâncias Solúveis
Amostra: 5,0g
Análise: Agitar a Amostra com 80 mL de água por 10 min, e passar com auxílio de vácuo através de papel filtro (Whatman nº 42 ou equivalente) para um frasco a vácuo. Transferir o filtrado para um copo tarado, evaporar até à secura sem carbonizar, secar a 105ºC durante 1 h, arrefecer num exsicador e pesar.
Critérios de aceitação: A diferença entre o peso do resíduo e o peso obtido na determinação em branco não excede 12,5 mg (0,25%).
• Éter-Substâncias Solúveis
Amostra: 10,0g
Análise: Colocar a amostra em uma coluna cromatográfica com diâmetro interno de cerca de 20 mm e passar 50 mL de éter livre de peróxido através da coluna. Evaporar o eluato até a secura em placa evaporadora previamente seca e tarada com o auxílio de uma corrente de ar em capela. Depois de todo o éter ter evaporado, secar o resíduo a 105ºC durante 30 min, arrefecer num dessecador e pesar.
Critérios de aceitação: A diferença entre o peso do resíduo e o peso obtido na determinação em branco não excede 5,0 mg (0,05%).
REQUISITOS ADICIONAIS
• Embalagem e Armazenamento: Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
• Rotulagem: A rotulagem indica os valores de perda nominal por secagem, densidade aparente e grau de polimerização. O grau de conformidade da polimerização é determinado utilizando o teste de identificação B. Quando a distribuição do tamanho das partículas estiver indicada na rotulagem, proceda conforme indicado no teste de distribuição do tamanho das partículas. A rotulagem indica com que técnica foi determinada a distribuição do tamanho das partículas caso tenha sido utilizada uma técnica diferente da peneiração analítica; e a rotulagem indica os valores d10, d50 e d90 e o intervalo de cada um.