Ácido Quenodesoxicólico
C24H40O4: 392,57
3a,7a-Dihidroxi-5b-colan-24-ácido oico [474-25-9]
O ácido quenodesoxicólico, quando seco, contém não menos que 98,0z e não mais que 101,0% de C24H40O4.
Descrição O ácido quenodesoxicólico ocorre na forma de pó branco, cristais, cristalino ou pó.
É muito solúvel em metanol e etanol (99,5), solúvel em acetona e praticamente insolúvel em água.
Identificação Determine o espectro de absorção no infravermelho do Ácido Quenodesoxicólico, previamente seco, conforme indicado no método do disco de brometo de potássio sob Espectrofotometria de Infravermelho<2,25>, e compare o espectro com o Espectro de Referência: ambos os espectros exibem intensidades de absorção semelhantes nos mesmos números de onda.
Rotação óptica<2,49>[a]20D: +11,0°~ +13,0° (após secagem, 0,4 g, etanol (99,5), 20 mL, 100 mm).
Ponto de fusão<2,60>164~169°C
Pureza (1) Cloreto<1,03>-Dissolva 0,36 g de ácido quenodesoxicólico em 30 mL de metanol, adicione 10 mL de ácido nítrico diluído e água para perfazer 50 mL e realize o teste com esta solução. Prepare a solução de controle da seguinte forma: A 1,0 mL de ácido clorídrico 0,01 mol/L VS adicione 30 mL de metanol, 10 mL de ácido nítrico diluído e água para perfazer 50 mL (não mais que 0,1%).
(2) Metais pesados<1,07>-Proceder com 1,0 g de Ácido Quenodesoxicólico conforme Método 4 e realizar o teste. Prepare a solução controle com 2,0 mL de solução padrão de chumbo (não mais que 20 ppm).
(3) Bário-A 2,0 g de Ácido Quenodesoxicólico adicione 100 mL de água e ferva por 2 minutos. A esta solução adicionar 2 mL de ácido clorídrico, ferver por 2 minutos, filtrar após esfriar e lavar o filtro com água até obter 100 mL do filtrado. A 10 mL do filtrado adicionar 1 mL de ácido sulfúrico diluído: não aparece turvação.
(4) Substâncias relacionadas-Dissolva 0,20 g de ácido quenodesoxicólico em uma mistura de acetona e água (9:1) para perfazer exatamente 10 mL e use esta solução como solução amostra. Separadamente, dissolva 10 mg de ácido litocólico para cromatografia em camada fina na mistura de acetona e água (9:1) para perfazer exatamente 10 mL. Pipete 2 mL desta solução, adicione a mistura de acetona e água (9:1) para perfazer exatamente 100 mL, e use esta solução como solução padrão (1). Separadamente, dissolva 10 mg de ácido ursodesoxicólico na mistura de acetona e água (9:1) para perfazer exatamente 100 mL e use esta solução como solução padrão (2). Separadamente, dissolva 10 mg de ácido cólico para cromatografia em camada fina na mistura de acetona e água (9:1) para perfazer exatamente 100 mL e use esta solução como solução padrão (3). Pipete 1 mL da solução amostra e adicione a mistura de acetona e água (9:1) para perfazer exatamente 20 mL. Pipete 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL e 5 mL desta solução, adicione a mistura de acetona e água (1) a cada uma delas para perfazer exatamente 50 mL, e designe essas soluções como solução padrão A, solução padrão B, solução padrão C, solução padrão D e solução padrão E, respectivamente. Execute o teste com essas soluções conforme indicado em Cromatografia em camada fina <2.03>. Coloque 5 mL de cada solução amostral, soluções padrão (1), (2), (3) e soluções padrão A, B, C, D e E em uma placa de sílica gel para cromatografia em camada fina. Desenvolva a placa com uma mistura de 4-metil-2-pentanona, tolueno e ácido fórmico (16:6:1) a uma distância de cerca de 15 cm, seque a placa ao ar e seque ainda mais a 1209C por 30 minutos. Imediatamente, borrife uniformemente uma solução de ácido fosfomolíbdico n-hidratado em etanol (95) (1 em 5) na placa e aqueça a 120°C por 2 a 3 minutos: o ponto correspondente ao ponto com a solução padrão (1) não é mais intenso que o ponto com a solução padrão (1), o ponto correspondente ao ponto com a solução padrão (2) não é mais intenso que o ponto com a solução padrão (2), e o ponto correspondente ao ponto com a solução padrão (2) a solução (3) não é mais intensa que a mancha com a solução padrão
(3). Em comparação com as manchas com as soluções padrão A, B, C, D e E, as manchas diferentes da mancha principal e diferentes das mencionadas acima não são mais intensas que a mancha com a solução padrão E, e a quantidade total delas não é superior a 1,5%.
Perda na secagem<2,41>Não superior a 1,5%(1 g, 105℃,3 horas).
Resíduo na ignição<2,44>Não mais que 0,1% (1 g).
Ensaio Pesar com precisão cerca de 0,5 g de Ácido Quenodesoxicólico, previamente seco, dissolver em 40 mL de etanol (95) e 20 mL de água e titular<2,50>com hidróxido de sódio 0,1 mol/L VS (titulação potenciométrica). Execute uma determinação em branco da mesma maneira e faça as correções necessárias.
Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 mol/L VS = 39,26 mg de C24H40O4
Recipientes e armazenamento Recipientes-Recipientes estanques.