Cloranfenicol
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
O cloranfenicol contém não menos que 97,0 por cento e não mais que 103,0 por cento de C11H12Cl2N2O5.
Embalagem e armazenamento-Conserve em recipientes herméticos.
Rotulagem-Quando se destina ao uso na preparação de formas farmacêuticas injetáveis ​​ou outras formas farmacêuticas estéreis, o rótulo indica que é estéril ou deve ser submetido a processamento adicional durante a preparação de formas farmacêuticas injetáveis ​​ou outras formas farmacêuticas estéreis.
Padrões de referência USP<11>-
USP Cloranfenicol RS Clique para visualizar a estrutura
Endotoxina USP RS
Identificação-
A: Absorção infravermelha<197K>.
B: O tempo de retenção do pico principal no cromatograma da preparação do Ensaio corresponde ao cromatograma da preparação Padrão, conforme obtido no Ensaio.
Faixa de fusão<741>: entre 149 e 153.
Rotação específica<781S>: entre +17,0 e +20,0.
Solução teste: 50 mg, não seco, por mL, em álcool desidratado.
Cristalinidade<695>: atende aos requisitos.
Endotoxinas bacterianas 85-Quando o Cloranfenicol é destinado ao uso na preparação de formas farmacêuticas injetáveis, ele contém não mais que 0,2 Unidade de Endotoxina USP por mg de cloranfenicol.
Esterilidade 71- Quando o rótulo indicar que o Cloranfenicol é estéril, ele atende aos requisitos quando testado conforme indicado para Filtração por Membrana sob Teste de Esterilidade do Produto a ser Examinado, exceto para usar 1 g de amostra sólida.
pH<791>: entre 4,5 e 7,5, em suspensão aquosa contendo 25 mg por mL.
Pureza cromatográfica-Dissolva uma quantidade pesada com precisão de Cloranfenicol em metanol para obter uma solução de teste contendo 10 mg por mL. Prepare uma solução de Cloranfenicol RS USP em metanol contendo 10 mg por mL (solução padrão A). Diluir quantitativamente porções da solução padrão A com metanol para obter a solução padrão B contendo 100 µg por mL e a solução padrão C contendo 50 µg por mL. Aplique porções separadas de 20 µL da solução de teste e das soluções padrão B e C em uma placa cromatográfica de camada fina adequada (ver Cromatografia 621), revestida com uma camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de sílica gel. Desenvolva o cromatograma em um sistema solvente que consiste em uma mistura de clorofórmio, metanol e ácido acético glacial (79:14:7) até que a frente do solvente tenha se movido cerca de três quartos do comprimento da placa. Remover a placa da câmara, secar ao ar e examinar sob luz UV de comprimento de onda curto: qualquer ponto diferente do ponto principal obtido da solução de teste não excede em tamanho ou intensidade o ponto principal obtido da solução padrão B (1%), e a soma das impurezas representadas por todos os pontos diferentes do ponto principal, com base na comparação das intensidades de tais pontos com as intensidades dos pontos principais obtidos das soluções padrão B e C, não excede 2%.
Ensaio -
Fase móvel-Prepare uma mistura filtrada adequada de água, metanol e ácido acético glacial (55:45:0,1). Faça ajustes se necessário (consulte Adequação do Sistema em Cromatografia 621).
Preparação padrão- Dissolva uma quantidade pesada com precisão de Cloranfenicol RS USP na fase móvel e dilua quantitativamente, e gradualmente, se necessário, com a fase móvel para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 80 µg por mL. Filtre uma porção desta solução através de um filtro de porosidade de 0,5 µm ou mais fino e use o filtrado transparente como preparação padrão.
Preparação do ensaio - Transferir cerca de 200 mg de Cloranfenicol, pesados ​​exatamente, para um balão volumétrico de 100 mL, adicionar a fase móvel ao volume e misturar. Transferir 4,0 mL da solução resultante para um balão volumétrico de 100 mL, diluir com Fase móvel até completar o volume e misturar. Filtre uma porção desta solução através de um filtro de porosidade de 0,5 µm ou mais fino e use o filtrado transparente como preparação do ensaio.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografia<621>)-O cromatógrafo líquido é equipado com um detector de 280-nm e uma coluna de 4,6-mm × 10-cm que contém 5-µm de empacotamento L1. A taxa de fluxo é de cerca de 1 mL por minuto. Cromatografe a preparação padrão e registre as respostas dos picos conforme indicado no Procedimento: a eficiência da coluna determinada a partir do pico do analito não é inferior a 1.800 placas teóricas, o fator de cauda não é superior a 2,0 e o desvio padrão relativo para injeções replicadas não é superior a 1,0%.
Procedimento-[nota-Use alturas de pico onde as respostas de pico são indicadas. ] Injete separadamente volumes iguais (cerca de 10 µL) da preparação padrão e da preparação do ensaio no cromatógrafo, registre os cromatogramas e meça as respostas para os picos principais. Calcule a quantidade, em mg, de C11H12Cl2N2O5 na porção de Cloranfenicol tomada pela fórmula:
2,5C(rU/rS)
em que C é a concentração, em µg por mL, de Cloranfenicol RS USP na preparação Padrão, e rU e rS são as respostas de pico obtidas na preparação do Ensaio e na preparação Padrão, respectivamente.