Clorsulon
C8H8Cl3N3O4S2 380,66
1,3-Benzenodissulfonamida, 4-amino-6-(tricloroetenil)-.
4-Amino-6-(triclorovinil)-m-benzenodissulfonamida [60200-06-8].
» Clorsulon contém não menos que 98,0 por cento e não mais que 101,0 por cento de C8H8Cl3N3O4S2, calculado com base seca.
Embalagem e armazenamento - Conservar em recipientes bem fechados.
Rotulagem - Rotule-o para indicar que é apenas para uso veterinário.
Padrões de referência USP<11>-
USP Clorsulon RS
Identificação-
A: Absorção infravermelha<197M>.
B: O cromatograma da preparação do Ensaio obtido conforme indicado no Ensaio apresenta um pico principal para clorsulon, cujo tempo de retenção corresponde ao da Preparação Padrão obtida conforme indicado no Ensaio.
Faixa de fusão<741>: entre 197 e 203.
Perda por secagem<731>- Seque em vácuo a 100ºC durante 4 horas: não perde mais de 0,5% do seu peso.
Resíduo na ignição<281>: não mais que 0,1%.
Metais pesados, Método II<231>: 0,003%.
Pureza cromatográfica - [nota-As soluções padrão e as soluções teste devem ser armazenadas em vidro com baixo teor actínico.] Prepare uma solução de Clorsulon em metanol contendo 10,0 mg por mL (solução teste). Prepare uma solução de USP Clorsulon RS em metanol contendo 10,0 mg por mL (solução padrão A). Transferir 1,0 mL da solução padrão A para um balão volumétrico de 100 mL, diluir com metanol até o volume e misturar (solução padrão B). Aplicar porções de 10-µL da Solução Teste e da Solução Padrão A, e 5- e porções de 10 μL da solução padrão B para uma placa cromatográfica de camada fina adequada (ver Cromatografia 621), revestida com uma camada de 0,25 μL de mistura cromatográfica de sílica gel. Deixe as manchas secarem e revele os cromatogramas em um sistema de solventes que consiste em uma mistura de clorofórmio e metanol (4:1) até que a frente do solvente tenha se movido cerca de três quartos do comprimento da placa. Remova a placa da câmara de revelação, marque a frente do solvente, deixe o solvente evaporar e examine a placa sob luz UV de comprimento de onda curto: os cromatogramas mostram pontos principais com aproximadamente o mesmo valor de RF. Estime as quantidades de quaisquer manchas adicionais observadas no cromatograma da solução de teste comparando-as com as manchas nos dois cromatogramas obtidos da solução padrão B, correspondendo a 0,5% e 1,0% de impureza:nenhuma mancha, exceto a mancha principal, no cromatograma da solução de teste é maior ou mais intensa que a da mancha principal no cromatograma obtido da porção de 5 μL da solução padrão B (0,5%), e a soma de todas essas impurezas não é superior a 2,0%.
Ensaio -
Fase móvel - Prepare uma mistura filtrada e desgaseificada de água, acetonitrila e ácido acético glacial (70:30:0,1). Faça ajustes se necessário (consulte Adequação do Sistema em Cromatografia<621>).
Preparação padrão- Dissolva uma quantidade pesada com precisão de USP Clorsulon RS na fase móvel para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 0,1 mg por mL. Armazene a solução em vidro com baixo teor actínico.
Preparação do ensaio - Transferir cerca de 50 mg de Clorsulon, pesado exatamente, para um balão volumétrico de 50 mL, diluir com fase móvel até completar o volume e misturar. Transferir 5,0 mL desta solução para um segundo balão volumétrico de 50 mL, diluir com Fase móvel até completar o volume e misturar. Armazene a solução em vidro com baixo teor actínico.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografia<621>)- O cromatógrafo líquido está equipado com um detector de 254 nm e uma coluna de 4,6 mm × 25 cm que contém o empacotamento L7. A taxa de fluxo é de cerca de 1 mL por minuto. Cromatografe a preparação do Padrão e registe as respostas dos picos conforme indicado no Procedimento: a eficiência da coluna não é inferior a 7400 placas teóricas; o fator de cauda não é superior a 1,4; e o desvio padrão relativo para injeções replicadas não é superior a 1,0%.
Procedimento- Injete separadamente volumes iguais (cerca de 30 µL) da preparação padrão e da preparação do ensaio no cromatógrafo, registre os cromatogramas e meça as respostas para os picos principais. Calcule a quantidade, em mg, de C8H8Cl3N3O4S2 na porção de Clorsulon tomada pela fórmula:
500C(ru/rS)
em que C é a concentração, em mg por mL, de USP Clorsulon RS na preparação Padrão; e rU e rS são as respostas máximas do clorsulon obtidas a partir da preparação do Ensaio e da preparação Padrão, respectivamente.