Informações Básicas
Contém NLT 97,0% e NMT 103,0% de C10H12N5O6P, calculado na base seca.
Características
Este produto é um pó branco ou branco, inodoro.
Este produto é ligeiramente solúvel em água e quase insolúvel em etanol ou éter.
Identificar
1. Pegue cerca de 10 mg deste produto, dissolva-o com 1 ml de ácido nítrico diluído, adicione 1 ml de solução de teste de molibdato de amônio, aqueça por alguns minutos, resfrie e precipite o precipitado amarelo.
2. No cromatograma registrado no item determinação de conteúdo, o tempo de retenção do pico principal da solução teste deve ser consistente com o tempo de retenção do pico principal da solução controle.
Análise
Acidez
Após tomar 0,10g deste produto e dissolvê-lo em 50mL de água, determine conforme legislação (regra geral 0631), sendo que o valor do pH deve ser 2,0~4,0.
Clareza e cor da solução
Após tomar 0,10g deste produto e dissolver em 50mL de água, verificar conforme legislação (regra geral 0901 primeiro método e regra geral 0902 primeiro método), a solução deve estar límpida e incolor.
Substância relacionada
De acordo com determinação por cromatografia líquida de alta eficiência (regra geral 0512).
Solução do produto de teste: Pegue este produto, dissolva-o em água e dilua-o quantitativamente em uma solução contendo cerca de 0,5mg por 1mL.
Solução controle: Meça com precisão 1mL da solução do produto de teste, coloque-a em um frasco medidor de 100mL, dilua com água até a escala e agite bem.
Solução de adequação do sistema: Tome cerca de 10mg de produto de referência de adenosina cíclica, adicione 5mL de água para dissolvê-lo, adicione solução de ácido clorídrico 1mol / L a 1mL, aqueça em banho-maria por 30 minutos, depois resfrie, ajuste para neutro com solução de teste de hidróxido de sódio e dilua com água para fazer uma solução contendo cerca de 0,2mg por 1mL.
Condições cromatográficas: Sílica gel ligada a octadecilsilano foi usada como agente de enchimento, uma mistura de solução de dihidrogenofosfato de potássio e brometo de tetrabutilamônio (6,8g de dihidrogenofosfato de potássio e 3,2g de brometo de tetrabutilamônio foram dissolvidos com água e diluídos para 1000mL, bem agitados, e o valor de pH foi ajustado com ácido fosfórico para 4,3) -acetonitrila (85:15) foi usado como fase móvel e o comprimento de onda de detecção foi de 258 nm. O volume da amostra é de 20μL.
Requisitos de adequação do sistema: No cromatograma da solução de adequação do sistema, o grau de separação do pico de fósforo cíclico da adenosina e do pico de impureza adjacente deve atender aos requisitos. O número teórico de placas calculado pelo pico do fosfato de adenosina cíclico não deve ser inferior a 2.000, e o fator final deve ser inferior a 1,4.
Método de determinação: A solução de teste e a solução de controle foram medidas com precisão e injetadas no cromatógrafo líquido, respectivamente, e o cromatograma foi registrado em cerca de 4 vezes o tempo de retenção do pico principal (até o pico do trifosfato de adenosina).
Limite: Se houver picos de impurezas no cromatograma da solução de teste, a soma das áreas dos picos de impurezas não deve ser maior que a área do pico principal da solução controle (1,0%).
Perda na secagem
Pegue este produto, seque a 105 ℃ até peso constante, a perda de peso não deve exceder 10,0% (regra geral 0831).
Resíduo na ignição
Pegue 1,0g deste produto, coloque em cadinho de platina, verifique conforme legislação (Regra geral 0841), e o resíduo restante não deve ultrapassar 0,1%.
Metais pesados
Tomar 0,50g deste produto, verificar conforme legislação (Regra geral 0821 terceira Lei), contendo metais pesados ​​não deve ultrapassar 20 partes por milhão.
Endotoxina bacteriana
Tome este produto, verifique de acordo com a lei (regra geral 1143), a quantidade de endotoxina contida em 1 mg de adenosina fósforo cíclico deve ser inferior a 3,75EU.
Determinação de conteúdo
De acordo com determinação por cromatografia líquida de alta eficiência (regra geral 0512).
Solução de teste
Pegue uma quantidade adequada deste produto, pese com precisão, dissolva em água e dilua quantitativamente para fazer uma solução contendo cerca de 0,1mg por 1mL.
Solução de referência
Quantidade apropriada de adenosina cíclica foi retirada do produto controle, pesada com precisão, dissolvida com água e diluída quantitativamente para produzir uma solução contendo cerca de 0,1 mg por 1 mL.
Soluções de adequação do sistema, condições cromatográficas e requisitos de adequação do sistema
Veja substâncias relacionadas.
Método de medição
A solução teste e a solução controle foram medidas com precisão, injetadas no cromatógrafo líquido respectivamente, e o cromatograma foi registrado. A área do pico é calculada pelo método padrão externo.
Categoria Vasodilatadores.
Armazenamento Feche bem e guarde em local fresco.
Inibidor AMP Cíclico para injeção.