1. Aparência-- Inspeção visual
2. Rotação específica-- A rotação específica é medida de acordo com GB/T613-1988
Preparação da amostra: Pese com precisão a amostra de 0,5000g e mova-a para um frasco volumétrico de 50ml limpo e seco, adicione 20ml de água, tampe o frasco, agite para dissolver e depois dilua até a balança com água.
Teste: Ajuste o zero do giroscópio antes do teste, depois carregue o tubo de ensaio com a solução da amostra, registre o ângulo de rotação e calcule a rotação específica da amostra com a seguinte fórmula.
[à]D20 = (r×50) ÷(C×L)
Onde:
[а]D20: Rotação óptica específica a 20°C da solução amostral
r: Rotação óptica observada a 20°C para a solução amostral
50: Volume de solução de amostra preparada (ml)
w: Peso da amostra (g)
L: Comprimento do tubo de rotação óptica (dm)
3. Resíduos de queima
Pegue cerca de 1g deste produto e aqueça a 600℃, aqueça até que esteja completamente cinza conforme regulamento do Apêndice Ⅷ N da Parte II da Edição CP2010, adicione 0,5-1,0ml de ácido sulfúrico concentrado e aqueça (700℃-800℃) até peso constante.
3.1 "Resíduo incandescente" neste método (Farmacopeia Chinesa Edição 2005, Parte II Apêndice Ⅷ N) refere-se aos óxidos ou sulfatos metálicos que sobraram após os medicamentos (principalmente compostos orgânicos) serem aquecidos até ficarem completamente cinzas, então ácido sulfúrico é adicionado 0,5 ~ 1,0 ml e incandescente (700 ~ 800 ℃) até peso constante.
4 Pureza quiral (HPLC)
Instrumentos: Cromatografia líquida de alta eficiência, detector PDA. Balança analítica eletrônica, reagente; Nível de cromatografia
Condições cromatográficas: Coluna: Coluna Astec CHIROBIOTICTMT HPLC 250X4,6mm,5ul, comprimento de onda de detecção, vazão, tamanho da amostra:10 u L (referência) diluente: água, tempo de coleta de dados:20,00min.
Determinação da amostra: A amostra foi analisada de acordo com o seguinte procedimento de amostragem: 1 agulha de solução branco e 1 agulha de referência DL-fenilalanina.
1 solução de amostra de agulha,
Cálculo dos Resultados: O conteúdo de HPLC foi determinado como sendo inferior a 0,5% de acordo com a normalização da área do pico e dedução do branco.
5. Seco e leve
5.1 Instrumentos:
Estufa de secagem termostática, balança 1/10.000.
5.2 Procedimento:
Em um frasco de pesagem plano com peso constante e cobertura bucal moída excessivamente seca, pese 1 grama (com precisão de 0,0001 grama) da amostra. A amostra deve ser espalhada uniformemente no fundo do frasco de pesagem com espessura não superior a 10 mm, colocada em forno de secagem elétrico termostático, seca a 105 - 110 ℃ por 3 horas e, em seguida, levada para a sala de secagem para esfriar até a temperatura ambiente para pesagem.
Cálculo: Perda de peso seco%= (M1-M2) ÷M×100
Onde: M1: massa da amostra e do frasco medidor antes da secagem, gramas
M2: Massa da amostra e do frasco medidor após secagem, em gramas
M: Massa da amostra, gramas
Etapa 6: Conteúdo
6.1 Instrumentos
Cromatografia líquida de alta eficiência, detector PDA.
Balança analítica eletrônica
6.2 Reagentes
Acetonitrila (grau cromatográfico), TFA (grau cromatográfico)
6.3 Condições Cromatográficas
6.3.1 Coluna: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Comprimento de onda de detecção: INC220nm
Taxa de fluxo: 1,0 mL/min
Tamanho da amostra: 10μL (para referência)
Diluente: Acetonitrila
Tempo de coleta de dados: 20.00min
6.4 Preparação da fase móvel
Fase móvel A (0,1% de água com ácido trifluoroacético): absorção de precisão 2. Diluir o ácido trifluoroacético Oml com água até 2000m1, misturar bem e desgaseificar;
Fase móvel B (0,1% de ácido acetonitrila trifluoroacético): absorção precisa 2.Oml de ácido trifluoroacético foi diluído para 2.000m1 com acetonitrila, misturado e desagregado;
6.5 Programa de gradiente de fase móvel
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
12h00 10 90
15h00 10 90
15.01 90 10
20h00 90 10
6.6 Preparação da solução amostral
Pesar e dissolver 0,1g de amostra com acetonitrila, diluir para 100m1, agitar bem para uso, ou na mesma concentração. Prepare duas amostras em paralelo.
6.7 Determinação da Amostra
Analise a amostra de acordo com o seguinte procedimento de amostragem:
Mais de 1 injeção de solução em branco
1 solução de amostra de agulha 1#
1 solução de amostra de agulha 2#
6.8 Cálculo do Resultado
2.8.1 O método de normalização da área de pico foi utilizado para calcular a pureza da HPLC deduzindo o espaço em branco.
2.8.2 O desvio médio relativo da pureza de duas agulhas não deve ser superior a 1%
2.8.3 Se os resultados de ambas as injeções atenderem aos critérios de aceitação, a pureza média será considerada como resultado final.