A xilose contém não menos que 98,0 por cento e não mais que 102,0 por cento de C5H10O5, calculado com base na secagem.
Embalagem e armazenamento-Conservar em recipientes herméticos em temperatura ambiente controlada.
Padrões de referência USP<11>-
Frutose USP RS
USP Xilose RS
Cor da solução-Uma solução recém-preparada (1 em 10) é límpida e incolor.
Identificação-
A: Absorção infravermelha<197A>.
B: O tempo de retenção do pico principal no cromatograma da preparação do Ensaio corresponde ao cromatograma da preparação Padrão, conforme obtido no Ensaio.
Rotação específica<781S>: entre +18,2° e +19,4°.
Solução teste: 100 mg por mL, em hidróxido de amônio 0,012 N.
Perda na secagem<731>-Secar 2 ga 5 g a uma pressão não superior a 50 mm de mercúrio a 60° até peso constante, passando uma corrente de ar seco pelo forno durante o período de secagem para remover o vapor de água: não perde mais de 0,1% do seu peso.
Resíduo na ignição<281>: não mais que 0,05%.
Ferro<241>-Dissolva 2,0 g em 45 mL de água e adicione 2 mL de ácido clorídrico: o limite é 5 ppm
Metais pesados<231>-Dissolva 2,0 g em água para fazer 25 mL de solução: o limite é 0,001%.
Pureza cromatográfica-Use o cromatograma da preparação do Ensaio, obtido conforme indicado no Ensaio. Calcule a porcentagem de cada impureza individual, excluindo quaisquer picos de solvente, na porção de Xilose retirada:
100(ri/rs)
em que ri é a resposta de cada impureza individual; e rS é a soma de todas as respostas no cromatograma: não é encontrado mais do que 1,0% de qualquer impureza individual, e a soma de todas as impurezas individuais encontradas não é superior a 2,0%.
Ensaio -
Fase móvel-Use uma mistura desgaseificada de acetonitrila e água (75:25).
Solução de adequação do sistema-Prepare uma solução em fase móvel, contendo cerca de 10 mg de Xilose RS USP e 0,2 mg de Frutose RS USP por mL.
Preparação padrão-Dissolva uma quantidade pesada com precisão de Xilose RS USP na fase móvel para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 10 mg por mL.
Preparação do ensaio-Transferir cerca de 100 mg de Xilose, pesada com precisão, para um balão volumétrico de 10 mL, dissolver e diluir com Fase móvel até volume e misturar.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografia<621>)-O cromatógrafo líquido é equipado com um detector de 192-nm e uma coluna de 4,6-mm × 15-cm que contém o empacotamento L8. A temperatura da coluna é mantida a 30°C e a taxa de fluxo é de cerca de 2 mL por minuto. Cromatografe a solução de adequação do sistema e registre as respostas dos picos conforme indicado no Procedimento: a resolução, R, entre os picos de xilose e frutose não é inferior a 2,0. O desvio padrão relativo para injeções replicadas não é superior a 2,0%.
Procedimento-Injete separadamente volumes iguais (cerca de 25 µL) da preparação do ensaio e da preparação padrão no cromatógrafo, registre os cromatogramas e meça as respostas para os picos principais. Calcule a quantidade, em mg, de C5H10O6, na porção de Xilose tomada pela fórmula:
10C(rU/rS)
em que C é a concentração, em mg por mL, de Xilose RS USP na preparação Padrão; e rU e rS são as respostas de pico obtidas da preparação do Ensaio e da preparação Padrão, respectivamente.