1 intervalo
Esta norma especifica os requisitos, métodos de teste, regras de inspeção e marcação, embalagem, transporte e requisitos de armazenamento de Diacetona-D-Glucose (CAS: 582-52-5).
Esta norma se aplica à Diacetona-D-Glicose para uso industrial.
2 Padronização de documentos de referência
Os termos nos documentos a seguir tornam-se termos desta Norma por referência a esta Norma. Todas as alterações subsequentes (excluindo erratas) ou revisões de citações datadas não são aplicáveis ​​a esta Norma; entretanto, as partes de um acordo sob esta Norma são encorajadas a explorar o uso da versão mais recente destes documentos. Para referências sem data, a versão mais recente do documento aplica-se a esta norma.
Acetato de etila do reagente químico GB12589
TS2121 - 001 reagente puro para cromatografia tetrahidrofurano
Apêndice à segunda parte da edição atual da Farmacopeia da República Popular da China
Administração Geral Estadual de Supervisão de Qualidade, Inspeção e Quarentena (2005) Decreto nº 75 "Medidas para a Supervisão e Administração de Medição Quantitativa de Mercadorias de Embalagem"
JJF1070-2005 Regras para Medição e Inspeção de Conteúdo Líquido de Bens Embalados Quantitativos
3 Requisitos
3.1 Aparência
A aparência deste produto é um pó cristalino branco.
3.2 A qualidade da Diacetona-D-Glicose deverá atender aos requisitos técnicos apresentados na Tabela 1.
Tabela 1 Requisitos técnicos
Especificações do item
Ponto de fusão, ℃ 107,0 ~ 113,0
Ensaio (HPLC), % ≥99,0
Determinação por cromatografia em camada delgada Ponto único
Rotação específica, [α]20D (C=2, H2O) -17,0~-19,0°
Metais pesados, ppm ≤10,0
Perda na secagem, % ≤1,0
Resíduo na ignição, % ≤0,10
4 métodos de teste
Os reagentes utilizados nesta norma são reagentes puros para análise e reagentes puros para cromatografia, sendo a água destilada ou água de pureza equivalente; Os instrumentos são instrumentos analíticos laboratoriais gerais.
4.1 Determinação do ponto de fusão
Determinação de acordo com o Apêndice VI C da Parte II da Farmacopeia da República Popular da China.
4.2 Determinação do conteúdo: Cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC)
4.2.1 Reagentes e instrumentos
4.2.1.1 Tetrahidrofurano: grau HPLC;
4.2.1.2 Microseringa: 25μL;
4.2.1.3 Frasco volumétrico: 10mL;
4.2.1.4 Coluna: Permeação em gel de copolímero estiril-dietilbenzeno, TSK-GEL G2000 (TOSOH) ou epuivalente
4.2.2 Condições cromatográficas
4.2.2.1 Fase móvel: tetrahidrofurano grau HPLC;
4.2.2.2 Temperatura da coluna: 38°C;
4.2.2.3 Temperatura do Detector: 38°C;
4.2.2.4 Vazão: 0,5ml/min;
4.2.2.5 Detector: RI
4.2.2.6 Tamanho da amostra: 10μL
4.2.3 Análise cromatográfica
4.2.3.1 Preparação da amostra: Pese com precisão 0,2g de amostra em um frasco volumétrico de 10ml. Dissolva e dilua o tetrahidrofurano em escala, misture bem e filtre com membrana de filtro de 0,45um mícron.
4.2.3.2 Procedimento: 10ul de amostra são injetados em HPLC pré-estabilizado. A cromatografia foi registada durante cerca de 30 minutos. O resultado é o conteúdo percentual da amostra.
4.3 Determinação por cromatografia em camada delgada
4.3.1 Resumo do método
As amostras foram separadas em placa de camada fina de sílica gel G de 0,25 mm com acetato de etila como agente revelador e pigmento de amoreira como agente revelador. Após a pulverização, apareceram manchas únicas sob a lâmpada UV de 365 nm.
4.3.2 Reagentes
4.3.2.1 Acetato de etila
4.3.2.2 Solução de pigmento amoreira: Dissolva 50mg de pigmento amoreira e 100ml de metanol.
4.3.3 Procedimento de Análise
Pegue cerca de 0,5g de amostra, pese com precisão, coloque em um frasco de 10ml, dissolva com acetato de etila e dilua até obter escala, agite bem. De acordo com o teste de cromatografia em camada fina (Apêndice V B da Parte II da Farmacopeia Chinesa), a solução acima foi absorvida em 20 μl e colocada na placa de camada fina de sílica gel G com acetato de etila como agente revelador. Após o desdobramento, a solução foi retirada, seca, aquecida a 100 ℃ por 30 minutos, resfriada, pulverizada com o agente revelador pigmento de amoreira e um único ponto apareceu sob a lâmpada ultravioleta de 365 nm.
4.4 Medição de rotação específica
4.4.1 Procedimento de Análise
A amostra de 2,0g foi pesada com precisão e dissolvida em água, sendo o volume fixado em 100ml. Com água como branco, a potência rotatória foi determinada por um poltômetro a 20°C.
4.4.2 Cálculo dos resultados
Rotação específica = a/LC
Onde:
a————— a rotação lida no polarímetro
L————— Comprimento do tubo de amostra, dm
C ————— Concentração da amostra, g/mL
4.5 Determinação de metais pesados
Determinação de acordo com o Apêndice Ⅷ H da Parte II da Farmacopeia da República Popular da China.
4.6 Perda na medição de secagem
De acordo com a determinação da "Farmacopeia da República Popular da China", Parte II, Apêndice Ⅷ L.
4.7 Resíduos na ignição
Determinação de acordo com o Apêndice Ⅷ N da Parte II da Farmacopeia da República Popular da China.
5 regras de inspeção
5.1 Método de amostragem: Cada lote de extração, produtos não embalados podem ser amostrados nas partes central e externa das camadas superior, média e inferior do produto, foram embalados
O produto deve ser realizado de acordo com o disposto em GB/T2828.1, em lotes, com embalagem independente de uma só peça, e o número de amostras deve ser medido conforme tabela a seguir.
Tabela 2
Número de lote 1~2 3~15 16~25 26~90 91~150 Mais de 151
Número médio da amostra amostra 3 3 5 8 13
O produto embalado utiliza uma ferramenta de amostragem para alcançar as partes superior, intermediária e inferior da embalagem para coletar uma quantidade igual de amostras. Após a amostragem, misture bem de acordo com o método dos quartos na diagonal ou com um divisor. Ao final, a amostra é dividida em 200-400g, que é totalmente misturada e dividida diagonalmente conforme o método dos quartos, e dividida uniformemente em duas partes, uma parte é testada de acordo com o disposto nesta norma, e a outra parte é guardada para referência.
5.2 Caso haja um ou mais indicadores físicos e químicos não qualificados, a amostra deverá ser duplicada no mesmo lote de produtos para inspecionar os itens não qualificados. Se ainda houver uma não conformidade após a reinspeção, o produto será considerado não conforme.
5.3 Durante o período de validade, quando ambas as partes tiverem objeções à qualidade do produto, elas podem negociar em conjunto ou solicitar à instituição estatutária de supervisão e inspeção que conduza inspeção e julgamento de arbitragem.
6 Marcação, embalagem, transporte, armazenamento
6.1 Notas
Este rótulo do produto deve indicar o nome do produto, data de produção (número do lote), peso líquido bruto, prazo de validade, número padrão, nome da fábrica e endereço.
6.2 Embalagem
Este produto é embalado em 10kg/caixa ou conforme a necessidade do cliente, a caixa é forrada com sacos plásticos.
6.3 Transporte
Este produto deve ser descarregado levemente durante o transporte, para evitar sol e chuva, e longe de fontes de calor, não deve ser misturado com substâncias inflamáveis e explosivas, tóxicas e nocivas.
6.4 Armazenamento
Este armazém de armazenamento de produtos deve ser mantido limpo, higiênico, com circulação de ar fresco e seco.
A vida útil deste produto é de 1 ano, desde que esteja embalado completo, fechado e armazenado conforme necessário.