Diacetato de Diflorasona [33564-31-7]
» O Diacetato de Diflorasona contém não menos que 97,0 por cento e não mais que 103,0 por cento de C26H32F2O7, calculado com base seca.
Embalagem e armazenamento-Conserve em recipientes herméticos.
Padrões de referência USP<11>-
Diacetato de Diflorasona USP RS
Identificação, absorção infravermelha<197M>.
Rotação específica<781S>: entre +58° e +68°. Solução teste: 20 mg, não seco, por mL, em clorofórmio.
Perda por secagem<731>-Seque em vácuo a 60 ° e a uma pressão não superior a 5 mm de mercúrio durante 16 horas: não perde mais de 0,5% do seu peso.
Resíduo na ignição<281>: não mais que 0,5%
Pureza cromatográfica -
Fase móvel e sistema cromatográfico-Prepare conforme indicado no Ensaio.
Solução de teste-Dissolva uma quantidade pesada com precisão de Diacetato de Diflorasona em água-clorofórmio saturado para obter uma solução com uma concentração de cerca de 6 mg por mL.
Procedimento-Injete um volume (cerca de 10 µL) da solução teste no cromatógrafo, registre o cromatograma por um período igual a 5 vezes o tempo de retenção do pico principal e meça as áreas de todos os picos. Calcule a porcentagem de cada impureza na porção de Diacetato de Diflorasona tomada pela fórmula:
100(ri/rs)
em que ri é a área de pico para cada impureza; e rs é a soma das áreas de todos os picos: não é encontrado mais de 1,0% de qualquer impureza individual; e não são encontrados mais de 2,0% do total de impurezas.
Ensaio -
Fase móvel-Prepare uma solução contendo uma mistura de água-cloreto de n-butila saturado, água-cloreto de metileno saturado, ácido acético glacial e tetrahidrofurano (350:125:15:10). Faça ajustes se necessário (consulte Adequação do Sistema em Cromatografia<621>).
Solução padrão interno-Usando água-clorofórmio saturado, prepare uma solução de acetato de isoflupredona contendo cerca de 0,04 mg por mL.
Preparação padrão-Dissolva uma quantidade pesada com precisão de Diacetato de Diflorasona RS USP em solução de padrão interno para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 33 µg por mL.
Preparação do ensaio-Transferir cerca de 15 mg de Diacetato de Diflorasona, pesado com precisão, para um balão volumétrico de 500-mL. Adicione a solução padrão interna ao volume e misture.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografia<621>)-O cromatógrafo líquido está equipado com um detector de 254-nm e uma coluna de 4,6-mm × 10-cm que contém 3- μm embalagem L3. A taxa de fluxo é de cerca de 2,5 mL por minuto. Cromatografe a preparação do padrão e registre as áreas dos picos conforme indicado no Procedimento: a resolução, R, entre os picos do analito e do padrão interno não é inferior a 12; e o desvio padrão relativo para pelo menos quatro injeções replicadas não é superior a 2,0%.
Procedimento-Injete separadamente volumes iguais (cerca de 10 µL) da preparação padrão e da preparação do ensaio no cromatógrafo, registre os cromatogramas e meça as áreas dos picos principais. Os tempos de retenção relativos são cerca de 1,0 para o diacetato de diflorasona e 2,4 para o padrão interno. Calcule a quantidade, em mg, de C 26H32F2O7 na porção de Diacetato de Diflorasona tomada pela fórmula:
0,5C(RU/RS)
em que C é a concentração, em µg por mL, de Diacetato de Diflorasona RS USP na preparação Padrão; e RU e RS são as proporções das áreas dos picos do Diacetato de Diflorasona e das áreas do padrão interno obtidas na preparação do Ensaio e na preparação do Padrão, respectivamente.