Etilparabeno
C9H10O3 166,17
Ácido benzóico, 4-hidroxi-, éster etílico;
Etil p - hidroxibenzoato [120 - 47 - 8].
DEFINIÇÃO
O etilparabeno contém NLT 98,0% e NMT 102,0% de C9H10O3.
IDENTIFICAÇÃO
• A. Absorção infravermelha<197M>
• B. Faixa de fusão ou temperatura<741>: 115-118°C
ENSAIO
• Procedimento
Fase móvel, solução amostra, solução padrão B e sistema cromatográfico: Proceda conforme descrito no procedimento para Substâncias Relacionadas.
Adequação do sistema
Amostra: Solução padrão B
Requisitos de adequação
Desvio padrão relativo: NMT 0,85% para 6 injeções
Análise
Amostras: Solução de amostra e solução padrão B
Calcule a porcentagem de etilparabeno na solução amostra:
Resultado = P × (rU × CS)/(rS × CU)
P = pureza rotulada de USP Etilparabeno RS expressa em porcentagem
rU = área do pico de etilparabeno da solução amostra
CS = concentração de etilparabeno na solução padrão B
rS = área do pico de etilparabeno da solução padrão B
CU = concentração de etilparabeno na solução amostra
Critérios de aceitação: 98,0%-102,0%
IMPUREZAS
Impurezas Inorgânicas
• Resíduo na ignição<281>: NMT 0,1%, determinado em 1,0 g
Impurezas Orgânicas
• Procedimento: Substâncias Relacionadas
Fase móvel: Metanol e uma solução de 6,8-g/L de dihidrogenofosfato de potássio (65:35 v/v)
Solução amostra: Dissolva 50,0 mg de Etilparabeno em 2,5 mL de metanol e dilua com Fase Móvel para 50,0 mL. Diluir 10,0 mL desta solução com Fase Móvel para 100,0 mL.
Solução padrão A: 5,0 µg/mL de ácido p-hidroxibenzóico, USP Metilparabeno RS e USP Etilparabeno RS em fase móvel
Solução padrão B: Dissolva 50,0 mg de USP Etilparabeno RS em 2,5 mL de metanol e dilua com fase móvel para 50,0 mL. Diluir 10,0 mL desta solução com Fase Móvel para 100,0 mL.
Solução padrão C: Diluir 1,0 mL da solução amostra com fase móvel para 20,0 mL. Diluir 1,0 mL desta solução com Fase Móvel para 10,0 mL.
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografia<621>, Adequação do Sistema.)
Modo: LC
Detector: UV 272nm
Coluna: 4,6-mm × 15-cm; Embalagem L1 de 5-µm
Taxa de fluxo: 1,3 mL/min
Tamanho da injeção: 10 μL
Tempo de execução: Cerca de 4 vezes o tempo de retenção do etilparabeno
Adequação do sistema
Amostra: Solução padrão A
[Nota-O tempo de retenção do etilparabeno é de cerca de 3,0 min; os tempos de retenção relativos para ácido p-hidroxibenzóico, etilparabeno e metilparabeno são cerca de 0,5, 1,0 e 0,8, respectivamente.]
Requisitos de adequação
Resolução: NLT 2.0 entre os picos de metilparabeno e etilparabeno
Análise
Amostras: Solução amostra e solução padrão C
[Nota-Desconsidere qualquer limite que seja 0,2 vezes a área do pico principal no cromatograma obtido com solução padrão C (0,1%).]
Critérios de aceitação
p-Ácido hidroxibenzóico: A área do pico na solução amostra, multiplicada por 1,4 para corrigir o cálculo do conteúdo, é NMT a área do pico principal na solução padrão C (0,5%).
Impurezas não especificadas: A área do pico de cada impureza na solução amostra é NMT, a área do pico principal na solução padrão C (0,5%).
Impurezas totais: A área total do pico para todas as impurezas na solução amostra é NMT duas vezes a área do pico principal na solução padrão C (1,0%).
TESTES ESPECÍFICOS
• Cor da solução
Solução amostra: 100 mg/mL em álcool
Solução de comparação: Misture 2,4 mL de cloreto férrico CS, 1,0 mL de cloreto cobaltoso CS e 0,4 mL de sulfato cúprico CS com ácido clorídrico 0,3 N para perfazer 10 mL. Diluir 5 mL desta solução com ácido clorídrico 0,3 N para perfazer 100 mL. [Nota-Prepare e use esta solução imediatamente.]
Análise
Amostras: álcool, solução de amostra e solução de comparação
Faça a comparação visualizando as soluções para baixo em tubos de comparação de cores correspondentes contra uma superfície branca (consulte Cor e Acromicidade<631>).
Critérios de aceitação: A solução amostra é límpida e não tem cor mais intensa que o álcool ou a solução de comparação.
• Acidez
Solução amostra: A 2 mL da solução amostra preparada no teste de Cor da Solução, adicione 3 mL de álcool, 5 mL de dióxido de carbono-água livre e 0,1 mL de verde de bromocresol TS.
Análise: Titular com hidróxido de sódio 0,10 N.
Critérios de aceitação: É necessário NMT 0,1 mL para produzir uma cor azul.
REQUISITOS ADICIONAIS
• Embalagem e Armazenamento: Conservar em recipientes bem fechados.
• Padrões de referência da USP<11>
USP Etilparabeno RS
USP Metilparabeno RS