Flurbiprofeno
C15H13FO2 244,27
Ácido (±)-2-(2-Fluoro-4-bifenilil)propiônico [5104-49-4].
O flurbiprofeno contém não menos que 99,0 por cento e não mais que 100,5 por cento de C15H13FO2, calculado com base na secagem.
Embalagem e armazenamento - Conservar em recipientes apertados.
Padrões de referência USP<11>-
USP Flurbiprofeno RS
Composto A RS relacionado ao flurbiprofeno USP
Ácido 2-(4-Bifenilil)propiônico.
C15H14O2 226,28
Identificação-
A: Absorção infravermelha<197K>.
B: Absorção ultravioleta 197U -
Solução: 10 µg por mL.
Meio: hidróxido de sódio 0,1 N.
A absorvância máxima a 247 nm é de cerca de 0,8.
Faixa de fusão<741>: entre 114 e 117.
Perda por secagem<731>-Seque em vácuo a 60 até peso constante: não perde mais de 0,5% do seu peso.
Resíduo na ignição<281>: não mais que 0,1%.
Metais pesados, Método II<231>: 0,001%.
Compostos relacionados-
Diluente-Prepare uma mistura de água e acetonitrila (11:9).
Fase móvel-Prepare uma mistura filtrada e desgaseificada de água, acetonitrila e ácido acético glacial (12:7:1). Faça ajustes se necessário (consulte Adequação do Sistema em Cromatografia<621>).
Solução de estoque padrão - Dissolva uma quantidade pesada com precisão de Composto A RS relacionado ao flurbiprofeno USP em diluente para obter uma solução com uma concentração de cerca de 50 µg por mL.
Solução de adequação do sistema- Pipete 2,0 mL de solução estoque padrão em um balão volumétrico de 10 mL, adicione cerca de 20 mg de Flurbiprofeno RS USP, dilua com Diluente até o volume e misture.
Solução padrão-Transferir 2,0 mL de solução estoque padrão para um balão volumétrico de 10,0 mL, diluir com Diluente até completar o volume e misturar.
Solução teste-Prepare uma solução de Flurbiprofeno em Diluente contendo 2,0 mg por mL.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografia<621>)-O cromatógrafo líquido é equipado com um detector de 254-nm e uma coluna de 3,9-mm × 15-cm que contém 4-µm de empacotamento L1. A taxa de fluxo é de cerca de 1 mL por minuto. Cromatografe a solução de adequação do sistema e registe as respostas dos picos conforme indicado no Procedimento: os tempos de retenção relativos são cerca de 0,9 para o composto A relacionado com flurbiprofeno e 1,0 para flurbiprofeno; e o desvio padrão relativo para injeções replicadas não é superior a 1,0%.
Procedimento-Injete separadamente volumes iguais (cerca de 20 µL) da solução padrão e da solução teste no cromatógrafo, registre os cromatogramas e meça as áreas dos picos principais. Calcule a porcentagem do composto A relacionado ao flurbiprofeno na porção de Flurbiprofeno tomada pela fórmula:
100(CS/CU)(rU/rS)
em que CS é a concentração, em µg por mL, do Composto A RS relacionado ao flurbiprofeno USP na solução padrão; CU é a concentração, em µg por mL, de Flurbiprofeno na Solução Teste; e rU e rS são as respostas de pico para o composto A relacionado ao flurbiprofeno obtido da solução Teste e da solução Padrão, respectivamente: não é encontrado mais de 0,5% do composto A relacionado ao flurbiprofeno. Calcule a porcentagem de cada impureza na porção de Flurbiprofeno tomada pela fórmula:
100(ri/rs)
em que ri é o pico de resposta para cada impureza obtida da solução de teste; e rs é a soma das respostas de todos os picos obtidos na solução de teste: a soma de todas as impurezas não é superior a 1,0%.
Ensaio-Dissolver cerca de 0,5 g de Flurbiprofeno, pesado com precisão, em 100 mL de álcool, previamente neutralizado com hidróxido de sódio 0,1 N VS até o ponto final da fenolftaleína, adicionar fenolftaleína TS e titular com hidróxido de sódio 0,1 N VS até o primeiro aparecimento de uma cor rosa fraca que persiste por pelo menos 30 segundos. Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 N equivale a 24,43 mg de C15H13FO2.