Procedimento de inspeção
1. Aparência
-- Inspeção visual
2. Pureza (HPLC)
2.1 Instrumento
Cromatografia líquida de alta eficiência, detector PDA.
Balança analítica eletrônica
2.2 Reagente
Acetonitrila (grau cromatográfico), ácido trifluoroacético (grau cromatográfico)
2.3 Condições cromatográficas
2.3.1 Coluna: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Comprimento de onda de detecção: INC220nm
Taxa de fluxo: 1,0 mL/min
Tamanho da amostra: 10μL (referência)
Diluente: acetonitrila
Tempo de coleta de dados:25,00min
2.4 Preparação da fase móvel
Fase móvel A (0,1% de água com ácido trifluoroacético): absorver com precisão 2,0ml de ácido trifluoroacético, diluído em água até 2.000ml, misturar bem e desgaseificar;
Fase móvel B (0,1% de ácido acetonitrila trifluoroacético): absorver com precisão 2,0ml de ácido trifluoroacético, diluído para 2.000ml com acetonitrila, misturar e desgaseificar;
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
13h00 10 90
18h00 10 90
18.01 90 10
23h00 90 10
2.6 Preparação da solução amostral
Pesar e dissolver 0,1g de amostra com acetonitrila e diluir para 100ml, agitar bem para usar, ou na mesma concentração. Prepare duas amostras em paralelo.
2.7 Determinação da Amostra
Analise a amostra de acordo com o seguinte procedimento de amostragem:
Mais de 1 injeção de solução em branco
1 solução de amostra de agulha 1#
1 solução de amostra de agulha 2#
2.8 Cálculo do Resultado
2.8.1 O método de normalização da área de pico foi utilizado para calcular a pureza da HPLC deduzindo o espaço em branco.
2.8.2 O desvio médio relativo da pureza de duas agulhas não deve ser superior a 1%
2.8.3 Se os resultados de ambas as injeções atenderem aos critérios de aceitação, a pureza média será considerada como resultado final.
3, Ponto de fusão -- Instrumento de ponto de fusão RY-1
4. Método de teste de perda por secagem
4.1 Instrumentos:
Estufa de secagem elétrica termostática, balança 1/10.000.
4.2 Procedimento:
Em um frasco de pesagem plano com peso constante e cobertura bucal moída excessivamente seca, pese 1 grama (com precisão de 0,0001 grama) da amostra. A amostra deve ser espalhada uniformemente no fundo do frasco de pesagem com uma espessura não superior a 10 mm, colocada em um forno de secagem elétrico termostático, seca a 105 ~ 110 ℃ por 3 horas e, em seguida, levada para a sala de secagem para esfriar até a temperatura ambiente para pesagem.
Cálculo: Perda por secagem %= (M1-M2) ÷M×100
Onde: M1: peso da amostra e do frasco medidor antes da secagem, gramas
M2: peso da amostra e do frasco medidor após secagem, em gramas
M: Peso da amostra, gramas
5. Rotação específica
-- A rotação específica é medida de acordo com GB/T613-1988
Preparação da amostra: 0,5000g de amostra foram pesados com precisão e transferidos para um frasco volumétrico de 50ml limpo e seco, foram adicionados 20ml de DMF, o frasco foi tampado e agitado para dissolver e depois diluído até a balança com DMF.
Teste: Ajuste o zero do giroscópio antes do teste, depois carregue o tubo de ensaio com a solução da amostra, registre o ângulo de rotação e calcule a rotação específica da amostra com a seguinte fórmula.
[à]D20=(r×50) ÷ (C×L)
[а]D20: Rotação óptica específica a 25°C da solução amostral
r: Rotação óptica observada a 20°C para a solução amostral
50: Volume de solução de amostra preparada (ml)
w: Peso da amostra (g)
L: Comprimento do tubo de rotação óptica (dm)