Gluconolactona
C6H10O6 178,14
D-Ácido glucônico δ-lactona.
Glucono delta-lactona [90-80-2].
» A gluconolactona contém não menos que 99,0 por cento e não mais que 101,0 por cento de C6H10O6.
Embalagem e armazenamento-Conservar em recipientes bem-fechados.
Identificação-Dissolver cerca de 0,5 g em 5 mL de água morna em um tubo de ensaio. Adicione 1 mL de fenilhidrazina recém-destilada e aqueça em banho de vapor por 30 minutos. Resfrie a solução, induza a cristalização raspando a superfície interna do tubo de ensaio com uma vareta de vidro e colete os cristais da fenilhidrazida do ácido glucônico. Dissolver os cristais em 10 mL de água quente à qual foi adicionada uma pequena quantidade de carvão ativado, filtrar, recristalizar, lavar os cristais com 2 mL de água fria e secar os cristais a 105ºC durante 1 hora: os cristais assim obtidos fundem entre 195 e 200ºC.
Chumbo<251>-Prepare uma preparação de teste conforme indicado no capítulo e use 10 mL de solução padrão diluída de chumbo (10 µg de chumbo) para o teste: o limite é 0,001%.
Metais pesados<231>-Dissolva 1 g em 25 mL de água: o limite é 0,002%.
Substâncias redutoras-Transfira 10,0 g para um béquer de 400 mL, adicione 40 mL de água e agite para dissolver. Adicione 2 gotas de fenolftaleína TS e neutralize com solução de hidróxido de sódio (1 em 2). Diluir com água até cerca de 50 mL e adicionar 50 mL de tartarato cúprico alcalino TS. Aqueça para que a solução comece a ferver em 4 minutos e deixe a fervura continuar por 120 segundos. Passar a suspensão por um cadinho filtrante de média porosidade e lavar o filtro com três porções de 5 mL de água. Colocar o cadinho em posição vertical no béquer original, adicionar 5 mL de água e 3 mL de ácido nítrico ao cadinho, misturar com uma vareta de vidro para garantir a solução completa do óxido cuproso e lavar a solução do cadinho para um béquer com o auxílio de 5 mL de água. Adicione bromo TS, geralmente 5 a 10 mL, até que a solução fique amarela e dilua com água até cerca de 75 mL. Adicione algumas contas de vidro, ferva até que o bromo seja eliminado e deixe esfriar. Adicione lentamente hidróxido de amônio até aparecer uma cor azul profunda, depois ajuste com ácido acético glacial para um pH de 4 e adicione água para perfazer cerca de 100 mL. Adicione 4 g de iodeto de potássio e titule com tiossulfato de sódio 0,1 N VS, adicionando amido TS pouco antes de atingir o ponto final: não são consumidos mais de 16,1 mL de tiossulfato de sódio 0,1 N.
Ensaio-Dissolver cerca de 600 mg de Gluconolactona, pesados ​​com precisão, em 100 mL de água em um frasco cônico de 300 mL, adicionar 50,0 mL de hidróxido de sódio 0,1 N VS e deixar repousar por 15 minutos. Adicione fenolftaleína TS e titule o excesso de álcali com ácido clorídrico 0,1 N VS. Realize uma determinação em branco (consulte Titulações residuais em Titrimetria 541). Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 N equivale a 17,81 mg de C6H10O6.