USP35-NF30
DEFINIÇÃO
A glicina contém NLT 98,5% e NMT 101,5% de glicina (C2H5NO2), calculada na base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHA<197M>
ENSAIO
• PROCEDIMENTO
Amostra: 150 mg de Glicina
Branco: 100 mL de ácido acético glacial
Sistema titulométrico
(Veja Titrimetria<541>.)
Modo: titulação direta
Titulante: 0,1 N por ácido clorídrico VS
Detecção de endpoint: visual
Análise: Dissolver a amostra em 100 mL de ácido acético glacial e adicionar 1 gota de cristal violeta TS. Titule com o Titulante até um ponto final verde. Execute a determinação em branco.
Calcule a porcentagem de glicina (C2H5NO2) na amostra colhida:
Resultado = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Volume de titulante consumido pela amostra (mL)
VB = Volume de titulante consumido pelo Branco (mL)
N = normalidade real do titulante (mEq/mL)
F = fator de equivalência, 75,07 mg/mEq
W = Peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 98,5%-101,5% na base seca
IMPUREZAS
• RESÍDUO NA IGNIÇÃO<281>: NMT 0,1%
• CLORETO E SULFATO, Cloreto<221>
Solução padrão: 0,10 mL de ácido clorídrico 0,020 N
Amostra: 1 g de Glicina
Critérios de aceitação: NMT 0,007%
• CLORETO E SULFATO, Sulfato<221>
Solução padrão: 0,20 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Amostra: 3 g de Glicina
Critérios de aceitação: NMT 0,0065%
• METAIS PESADOS, Método I<231>: NMT 20 ppm
• METAIS PESADOS, Método I<231>: NMT 20 ppm
Solução amostra: 100 mg/mL de Glicina
Análise: Ferva 10 mL da solução amostra por 1 min e reserve por 2 h.
Critérios de aceitação: A solução parece tão límpida e móvel quanto 10 mL da mesma solução que não foi fervida.
TESTES ESPECÍFICOS
• PERDA NA SECAGEM<731>: Secar uma amostra a 105° por 2 h: ela perde NMT 0,2% do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
• EMBALAGEM E ARMAZENAGEM: Conservar em recipientes bem fechados.
• PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>
USP Glicina RS

Farmacopeia Japonesa JP17
A glicina, quando seca, contém pelo menos 98,5% de glicina (C2H5NO2).
Descrição A glicina ocorre como pó branco, cristalino ou cristalino. Tem um sabor doce. É muito solúvel em água e ácido fórmico e praticamente insolúvel em etanol (95). Mostra polimorfismo cristalino.
Identificação Determinar o espectro de absorção no infravermelho da Glicina, previamente seca, conforme orientação do método do disco de brometo de potássio sob Espectrofotometria de Infravermelho<2,25>, e comparar o espectro com o Espectro de Referência: ambos os espectros apresentam intensidades de absorção semelhantes nos mesmos números de onda. Se aparecer alguma diferença entre os espectros, dissolva a Glicina em água, evapore a água até secar e repita o teste com o resíduo.
pH<2,54>Dissolva 1,0 g de Glicina em 20 mL de água: o pH da solução está entre 5,6 e 6,6.
Pureza
(1) Clareza e cor da solução - Dissolva 1,0 g de Glicina em 10 mL de água: a solução é límpida e incolor.
(2) Cloreto<1,03>-Realize o teste com 0,5 g de Glicina. Prepare a solução de controle com 0,30 mL de ácido clorídrico 0,01mol/L VS (não mais que 0,021%)
(3) Sulfato<1,14>-Realizar o teste com 0,6 g de Glicina. Prepare a solução de controle com 0,35 mL de ácido sulfúrico 0,005mol/L VS (não mais que 0,028z).
(4) Amônio<1,02>-Realizar o teste utilizando 0,25 g de Glicina. Prepare a solução controle com 5,0 mL de solução padrão de amônio (não mais que 0,02%).
(5) Metais Pesados<1,07>-Proceder com 1,0 g de Glicina conforme Método 1 e realizar o teste. Prepare a solução controle com 2,0 mL de solução padrão de chumbo (não mais que 20 ppm).
(6) Arsênico<1,11>-Prepare a solução de teste com 1,0 gof de Glicina de acordo com o Método 1 e realize o teste (não mais que 2 ppm).
(7) Substâncias Relacionadas-Dissolva 0,10 g de Glicina em 25mL de água e use esta solução como solução amostra. Pipete 1 mL da solução da amostra e adicione água para perfazer exatamente 50 mL. Pipete 5 mL desta solução, adicione água para perfazer exatamente 20 mL e use esta solução como solução padrão. Execute o teste com essas soluções conforme indicado em Cromatografia em Camada Fina<2.03>. Coloque 5mL de cada solução amostra e solução padrão em uma placa de sílica gel para cromatografia em camada fina. Desenforme a placa com uma mistura de 1-butanol, água e ácido acético (100) (3:1:1) a uma distância de cerca de 10 cm, e seque a placa a 80°C por 30 minutos. Pulverize uniformemente uma solução de ninidrina em acetona (1 em 50) e aqueça a 80°C por 5 minutos: as manchas diferentes da mancha principal da solução de amostra não são mais intensas que a mancha da solução padrão.
Perda na secagem<2,41>Não superior a 0,30% (1 g, 105°C, 3 horas).
Resíduo na ignição<2,44>Não mais que 0,10% (1g).
Ensaio Pesar com precisão cerca de 80 mg de Glicina, previamente seca, dissolver em 3 mL de ácido fórmico, adicionar 50 mL de ácido acético (100) e titular <2,50> com ácido perclórico 0,1 mol/L VS (titulação potenciométrica). Execute uma determinação em branco e faça as correções necessárias.
Cada mL de ácido perclórico 0,1 mol/L VS = 7,507 mg de C2H5NO2
Contentores e armazenamento Contentores-Containers bem-fechados.