Avisos Gerais
(Monografia Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Ação e uso
Tratamento da úlcera péptica benigna.
Ph Eur
DEFINIÇÃO
(20β)-3β-Hidroxi-11-oxo-oleano-12-en-29-ácido oico.
Conteúdo
98,0 por cento a 101,0 por cento (substância seca).
PERSONAGENS
Aparência
Pó cristalino branco ou quase branco.
Solubilidade
Praticamente insolúvel em água, solúvel em etanol, pouco solúvel em cloreto de metileno.
Apresenta polimorfismo (5.9).
IDENTIFICAÇÃO
Primeira identificação A.
Segunda identificação B, C.
A. Examine por espectrofotometria de absorção infravermelha (2.2.24).
Comparação Enoxolona CRS.
Se os espectros obtidos no estado sólido apresentarem diferenças, dissolver 0,2 g da substância a ser examinada e 0,2 g da substância de referência separadamente em 6 ml de etanol R. Ferver sob
num condensador de refluxo durante 1 h e adicionar 6 ml de água R. Forma-se um precipitado. Resfrie a cerca de 10°C e filtre com auxílio de vácuo. Lavar o precipitado com 10 ml de álcool R, secar em estufa a 80°C e registrar novos espectros.
B. Cromatografia em camada fina (2.2.27).
Solução teste Dissolver 10 mg da substância a examinar em cloreto de metileno R e diluir até 10 ml com o mesmo solvente.
Solução de referência Dissolver 10 mg de enoxolona CRS em cloreto de metileno R e diluir para 10 ml com o mesmo solvente.
Placa TLC placa de sílica gel R.
Fase móvel ácido acético glacial R, acetona R, cloreto de metileno R (5:10:90 V/V/V).
Aplicação 5 µl.
Desenvolvimento Mais de 2/3 da placa.
Secagem Ao ar livre por 5 min.
Detecção Pulverizar com solução de anisaldeído R e aquecer a 100-105℃ durante 10 min. Resultados A mancha principal no cromatograma obtido com a solução teste é semelhante em posição, cor e tamanho à mancha principal no cromatograma obtido com a solução de referência
solução.
C. Dissolver 50 mg em 10 ml de cloreto de metileno R. A 2 ml desta solução adicionar 1 ml de anidrido acético R e 0,3 ml de ácido sulfúrico R. Obtém-se uma cor rosa.
TESTES
Aparência da solução
A solução é límpida (2.2.1) e não apresenta coloração mais intensa que a solução de referência Y6 (2.2.2, Método II).
Dissolver 0,1 g em etanol R e diluir até 10 ml com o mesmo solvente.
Rotação óptica específica (2.2.7) + 145 a + 154 (substância seca).
Dissolver 0,50 g em dioxano R e diluir até 50,0 ml com o mesmo solvente.
Substâncias relacionadas
Cromatografia líquida (2.2.29).
Solução teste Dissolver 0,10 g da substância a ser examinada na fase móvel e diluir para 100,0 ml com a fase móvel.
Solução de referência (a) Diluir 2,0 ml da solução teste para 100,0 ml com a fase móvel.
Solução de referência (b) Diluir 5,0 ml da solução de referência (a) para 100,0 ml com a fase móvel.
Solução de referência (c) Dissolver 0,1 g de ácido 18α-glicirretínico R em tetrahidrofurano R e diluir até 100,0 ml com o mesmo solvente. A 2,0 ml da solução adicionar 2,0 ml da solução teste e diluir para 100,0 ml com a fase móvel.
Coluna:
-tamanho: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-fase estacionária: sílica gel octadecilsilil para cromatografia R (5 µm),
-temperatura: 30℃.
Fase móvel Misturar 430 volumes de tetrahidrofurano R e 570 volumes de uma solução 1,36 g/l de acetato de sódio R ajustado a pH 4,8 com ácido acético glacial R.
Taxa de fluxo 0,8 ml/min.
Espectrofotômetro de detecção a 250 nm.
Injeção injetor de loop de 20 µl; injetar a solução de teste e as soluções de referência.
Tempo de execução 4 vezes o tempo de retenção da Enoxolona.
Adequação do sistema:
-resolução: mínimo de 2,0 entre os picos da enoxolona e do ácido 18α-glicirretínico no cromatograma obtido com solução de referência (c).
Limites:
-qualquer impureza: não mais que 7 vezes a área do pico principal no cromatograma obtido com solução de referência (b) (0,7 por cento),
-total: não mais que a área do pico principal no cromatograma obtido com solução de referência (a) (2,0 por cento),
-desconsiderar limite: 0,5 vezes a área do pico principal do cromatograma obtido com a solução de referência (b) (0,05 por cento).
Metais pesados ​​(2.4.8) Máximo 20 ppm.
1,0 g está em conformidade com o teste limite F. Preparar o padrão usando 2 ml de solução padrão de chumbo (10 ppm Pb) R.
Perda por secagem (2.2.32) Máximo 0,5 por cento, determinado em 1.000 g por secagem em estufa a 105°C por 4 h.
Cinza sulfatada (2.4.14) Máximo 0,2 por cento, determinado em 1,0 g.
ENSAIO
Dissolver 0,330 g em 40 ml de dimetilformamida R. Titular com hidróxido de tetrabutilamónio 0,1 M, determinando o ponto final potenciometricamente (2.2.20). Faça uma titulação em branco. 1 ml de hidróxido de tetrabutilamônio 0,1 M equivale a 47,07 mg de C30H46O4
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ARMAZENAMENTO
Protegido da luz.
IMPUREZAS
A. (20β)-3β-hidroxi-11-oxo-18α-oleano-12-en-29-ácido oico,
B. ácido (4β,20β)-3β,23-dihidroxi-11-oxo-oleano-12-en-29-óico.
Ph Eur