I. Procedimentos de inspeção
1. Ponto de fusão
Instrumento digital de ponto de fusão é usado
Etapa 2: Conteúdo
2.1 Reagentes
Etapa 1: ácido fórmico
2. Ácido acético glacial
3. Solução de titulação padrão de ácido perclórico (C=0,1000mol/l)
4. Líquido indicador Crystal Violet: 5g/l.
2.2 Instrumentos e equipamentos
1. Copo 150ml
2. Microbureto: 10ml
2. 3 etapas de análise
2. 3. Peso com precisão cerca de 300mg da amostra pré-seca a 105°C por 3h, coloco em um bethel de 150ml, adiciono 3ml de ácido fórmico, adiciono 50ml de ácido acético gelado, adiciono 2 gotas de solução de teste de violeta cristal (TS-74), e titulo com ácido perclórico 0,1mol/L até o ponto final verde ou até que o azul desapareça completamente.
2. 3. 2 Método de cálculo
X é igual a C (V1-V2) vezes 0,2042 / M vezes 100
C é a concentração da solução de titulação padrão de ácido perclórico, expressa em moles por litro (mol/l).
V1 é o volume consumido de solução concentrada de titulação padrão de ácido perclórico na titulação da amostra, expresso em ml (ml).
Volume consumido de solução de titulação padrão de ácido perclórico no teste branco V2, expresso em ml (ml)
0,2042 e 1,00ml de ácido perclórico de fase líquida concentrada titulada padrão quando a qualidade deste produto é expressa em G
M A qualidade da amostra, expressa em gramas (g).
2. 4 Correção
Se a diferença de temperatura ambiente entre a solução de teste de titulação e a solução padrão de ácido perclórico de calibração exceder 10°C, ela deverá ser recalibrada; Caso contrário, a concentração C1 da solução padrão de ácido perclórico deve ser corrigida de acordo com o ensaio (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 é o coeficiente de expansão do ácido acético glacial
A unidade de temperatura ambiente para calibração T2 do ácido perclórico é Celsius (° C).
A unidade de temperatura ambiente na qual uma amostra é titulada é Celsius (° C).
Concentração da solução padrão de ácido perclórico C1 t2℃, em moles por litro (MOL/L)
3. Seco e leve
3.1 Instrumentos:
Estufa de secagem termostática, balança 1/10.000.
3.2 Procedimento:
Pegue 1 - 2 gramas de amostras (com precisão de 0,5 mg) e coloque-as em um frasco pré-seco de peso constante e pesado. As amostras terão espessura uniforme no fundo do frasco de pesagem. Já as amostras serão secas em forno termoelétrico (105±5°C) até peso constante.
3.3 Cálculo
X é m menos m1 dividido por m menos m2 vezes 100
Onde: X- teor de umidade %
m1 -- Peso da amostra seca mais frasco medidor g
m2 - Meça a massa da garrafa g
m- O peso da amostra g
3.4 Pontos de Atenção
1. Pontos de atenção: 1. Devem ser feitas amostras paralelas para secagem e leveza. Uma amostra tem dois resultados e o erro entre os dois resultados não é superior a 0,5%.
2. A pesagem deve ser cuidadosa, com precisão de 0,0001.
4 para a rotação
4.1 Princípios
A luz polarizada plana que passa através de um líquido ou solução de um composto contendo alguma atividade óptica (ou seja, uma substância opticamente ativa) pode causar rotação óptica, fazendo com que o plano da luz polarizada gire para a esquerda ou para a direita. O número de graus de rotação é chamado de rotação óptica. A uma certa temperatura (geralmente expressa por t, pode ser 20 ℃ ou 25 ℃) um certo comprimento de onda de luz (luz de sódio amarela com D, comprimento de onda λ 589,3 nm) polarizou a luz através de cada mililitro contendo 1g de material de atividade óptica, a espessura de 1dm (ou seja, 10cm) solução quando a rotação é chamada de rotação óptica específica.
4.2 Requisitos
A linha D do espectro de sódio (589,3 nm) foi usada para medir o comprimento do tubo de 1dm e a temperatura foi de 20 ℃.
4.3 Instrumentos
4.3.1 Autotropia digital (precisão ±0,001°)
4.3.2 Balança eletrônica (precisão 0,0001g).
4.4 Método de Operação
Pegue 3g deste produto, com precisão de 0,0001g, coloque em um frasco volumétrico de 100ml, adicione etanol para dissolver e dilua até a balança, agite bem. Enxágue o tubo de medição com uma pequena quantidade de líquido várias vezes e, em seguida, injete lentamente o líquido no tubo de medição (não faça bolhas), coloque o tubo de medição no giroscópio para detecção e leia a leitura da rotação óptica por 3 vezes em paralelo.
4.5 Cálculo
A rotação específica de L - glutamato Dietil carbonato para espectro de sódio D - linha a 20 ℃ [Alfa] D20 foi calculada como se segue:
[ɑ] D20 = alfa/m
Onde: α -- número médio de leituras de rotação cúbica;
m -- qualidade da amostra.
4.6 Diferença permitida: A diferença absoluta da mesma amostra não deve exceder 0,02% quando medida duas vezes.
4.7 Precauções
4.7.1 O solvente deve ser usado como calibração em branco antes de cada medição: Após a medição, a calibração deve ser feita novamente para determinar se o ponto zero muda durante a medição. Se houver alguma alteração, a rotação óptica da amostra deverá ser determinada novamente.
4.7.2 A amostra deverá ser clarificada após dissolução e diluição; caso contrário, deve ser filtrado.
Etapa 5 Aparência
O produto deve ser pó microcristalino branco a esbranquiçado