1. Propriedades: Este produto deve ser um pó cristalino branco.
2. Ensaio:
1) Determinação do ensaio de cloridrato de éster metílico de glicina
1.1 Método
Em condições ácidas, a amostra reage com certa quantidade de nitrato de prata, e o excesso de nitrato de prata é revertida com tiocianato de amônio, referindo-se ao sulfato férrico de amônio
Como indicador, o teor de cloro total foi determinado de acordo com o volume da solução padrão consumida, e o teor de cloro total foi subtraído do teor de cloridrato de glicina para obter o teor de Cloridrato de Éster Metílico de Glicina.
1.2 Reagentes
Ftalato de dibutila;
Solução de ácido nítrico: 2+3;
Solução de titulação padrão de nitrato de prata: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Solução de titulação padrão de tiocianato de amônio: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Líquido indicador de sulfato férrico de amônio (III): 80 g/L
1.3 Procedimento de Análise
Pese cerca de 0,5g de amostra, com precisão de 0,0001g. Colocar em um frasco cônico de 250ml, dissolver em 40ml de água, adicionar 10 ml de solução de ácido nítrico, adicionar (50 ± 0,02) mL de solução de titulação padrão de nitrato de prata, 3mL de solução indicadora de sulfato férrico de amônio, 4mL de dibutil ftalato e tiocianato A solução de titulação padrão de amônio foi titulada até que a solução ficasse marrom clara e permanecesse incolor por 30 s.
1.4 Cálculo do resultado
A fração mássica do teor de ácido clorídrico de éster metílico de glicina w1, que é expressa como%, é calculada de acordo com a Equação (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 fórmula (1)
Onde:
V1: Volume da solução de titulação padrão de nitrato de prata (ml)
V2: Volume de solução de titulação padrão de tiocianato de amônio consumido pela titulação (ml)
c1: Valor exato da solução de titulação padrão de nitrato de prata (mol/L)
c2: Valor exato da solução de titulação padrão de tiocianato de amônio (mol/L)
w2: Fração de massa (%) do teor de cloridrato de glicina conforme determinado na Seção 4.2
M: Massa molar de cloridrato de éster metílico de glicina (g/mol)
1.126: Coeficiente de conversão de cloridrato de glicina em cloridrato de éster metílico de glicina.
O valor médio aritmético de dois resultados de medição paralelos foi considerado como o resultado da medição, e a diferença absoluta entre os dois resultados de medição paralelos não foi superior a 0,05%.
2) Determinação do teor de cloridrato de glicina
2.1 Método
Utilizando amarelo de dimetila como indicador, a amostra foi titulada com solução titulante padrão de hidróxido de sódio, e o volume da solução foi titulado de acordo com o consumo do padrão de hidróxido de sódio.
Calcule o teor de cloridrato de glicina.
2.2 Reagente
Solução de titulação padrão de hidróxido de sódio: c (NaOH) = 0,1mol/L
Líquido de indicação amarelo dimetil: 10 g/L
2.3 Procedimento de Análise
Pese cerca de 5,0 g de amostra de laboratório, com precisão de 0,0001 g, em um béquer de 200 ml, dissolva com 50 ml de água e adicione 5 gotas de dimetilo.
Líquido de indicação amarelo, com titulação da solução de titulação padrão de hidróxido de sódio até que a solução de vermelho a amarelo alaranjado seja o ponto final
2.4 Cálculo do Resultado
A fração mássica w2 do teor de cloridrato de glicina é expressa como % e calculada de acordo com a Equação (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 fórmula (2)
Onde:
V: Volume da solução padrão de titulação de hidróxido de sódio (mL)
c: Valor exato da concentração da solução de titulação padrão de hidróxido de sódio (mol/L)
M: Massa molar de cloridrato de glicina (g/mol)
m: Valor de massa da amostra (g)
O valor médio aritmético de dois resultados de medição paralelos foi considerado como o resultado da medição, e a diferença absoluta entre os dois resultados de medição paralelos não foi superior a 0,05%
3. Ponto de fusão: De acordo com o método de determinação do ponto de fusão (Farmacopeia Chinesa 2010 Apêndice VIC), a faixa de ponto de fusão é 172-178 ºC.
4. Secagem para perda de peso: leve este produto a 105,0 ℃ e seque até peso constante. A perda de peso não deve exceder 0,5%.
5. Armazenamento: Este produto deve ser refrigerado e protegido da luz.