DEFINIÇÃO
A alanina contém 98,5% de NLT e 101,5% de NMT de C3H7NO2, como L-alanina, calculada com base seca.
IDENTIFICAÇÃO
ABSORÇÃO INFRAVERMELHA<197K>
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Amostra:80 mg de Alanina
Sistema titulométrico USP L-Alanina RS (Ver Titrimetria<541>)
Modo: titulação direta
Titulante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detecção de endpoint: potenciométrico
Branco: 3 mL de ácido fórmico em 50 mL de ácido acético glacial
Análise: Dissolver a amostra em uma mistura de 3 mL de ácido fórmico e 50 mL de ácido acético glacial e titular com ácido perclórico 0,1 N VS. Calcule a idade percentual de C3H7NO2 na porção tomada:
Resultado = [(V-B) xNxFx100]/W
V= Volume de titulante da amostra (mL)
B= Volume de titulante branco (mL)
N= normalidade do titulante (mEq/mL)
F= fator de equivalência: 89,09 mg/mEq
W= peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 98,5%–101,5% na base seca
IMPUREZAS
Impurezas Inorgânicas
RESÍDUO NA IGNIÇÃO<281>: NMT 0,15%
CLORETO E SULFATO, Cloreto <221>: Uma porção de 1,0-g não apresenta mais cloreto do que corresponde a 0,70 mL de ácido clorídrico 0,020 N (0,05%).
CLORETOE SULFATO, Sulfato<221>: Uma porção de 1,0-g não apresenta mais sulfato do que corresponde a 0,30 mL de Impurezas. Ácido sulfúrico 0,020 N (0,03%).
FERRO<241>: NMT 30 ppm
METAIS PESADOS, Método I<231>: NMT 15 ppm
Impurezas Orgânicas
PROCEDIMENTO
Adsorvente: camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de sílica gel
Solução padrão: 0,05 mg/mL de USP L-Alanina RS. [NOTA – Esta solução tem uma concentração equivalente a 0,5% da solução amostra.]
Solução de adequação do sistema: 0,4 mg/mL de cada USP L-Alanina RS e USP Glicina RS
Solução amostra: 10 mg/mL de Alanina
Reagente spray: 2 mg/mL de ninidrina em uma mistura de álcool butílico e ácido acético 2 N (95:5)
Sistema solvente em desenvolvimento:Álcool butílico, ácido acético glacial e água (60:20:20)
Volume de aplicação: 5μL
Análise
Amostras: solução padrão, solução de adequação do sistema e solução de amostra
Proceda conforme indicado para Cromatografia<621>, Cromatografia em Camada Fina. Após secar a placa ao ar, repita o processo de revelação. Depois de secar ao ar pela segunda vez, pulverize com reagente Spray e aqueça a 0,100~105 por 15 min. Examine a placa sob luz branca. O cromatograma obtido da solução de adequação do sistema exibe dois pontos claramente separados.
Critérios de aceitação
Impurezas individuais: Qualquer mancha secundária da solução amostra não é maior ou mais intensa que a mancha principal da solução padrão, NMT 0,5%
Impurezas totais: NMT 2,0%
TESTES ESPECÍFICOS
ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica<781S>: +13,7° a +15,1° Solução de amostra:100 mg/mL em ácido clorídrico 6 N
PH<791>: 5,5~7,0, em solução (1 em H20)
PERDA NA SECAGEM<731>: Secar uma amostra a 105°C por 3 h: ela perde NMT 0,2% do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO: Conservar em recipientes hermeticamente fechados e armazenar em temperatura ambiente controlada.
PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>
USP L-Alanina RS
USP Glicina RS