DEFINIÇÃO
A arginina contém não menos que 98,5 por cento e não mais que o equivalente a 101,0 por cento de ácido (S)-2-amino-5-guanidinopentanóico, calculado com referência à substância seca.
PERSONAGENS
Aparência: branco ou quase branco, pó cristalino ou cristais incolores, higroscópico. Solubilidade: muito solúvel em água, muito pouco solúvel em etanol (96 por cento).
IDENTIFICAÇÃO
Primeira identificação: A, C.
Segunda identificação: A,B,D,E
A. Está em conformidade com o teste de rotação óptica específica (ver Testes).
B. A solução S (ver Testes) é fortemente alcalina (2.2.4).
C. Examinar por espectrofotometria de absorção no infravermelho (2.2.24), comparando com o espectro obtido com arginina CRS. Examinar as substâncias preparadas em discos.
D. Examine os cromatogramas obtidos no teste para substâncias positivas para ninidrina. A mancha principal no cromatograma obtida com a solução teste (b) é semelhante em posição, cor e tamanho à mancha principal no cromatograma obtida com a solução de referência (a).
E. Dissolver cerca de 25 mg em 2 ml de água R. Adicionar 1 ml de solução de α-naftol R e 2 ml de uma mistura de volumes iguais de solução forte de hipoclorito de sódio R e água. Desenvolve-se uma cor vermelha.
TESTES
Solução S. Dissolver 2,5 g de água destilada e diluir até 50 ml com o mesmo solvente.
Aparência da solução. A solução S é límpida (2.2.1) e não é mais intensamente colorida que a solução de referência BY6 (2.2.2, Método II).
Rotação óptica específica (2.2.7). Dissolver 2,00 g em ácido clorídrico R1 e diluir até 25,0 ml com o mesmo ácido. A rotação óptica específica é de + 25,5 a + 28,5, calculada com referência à substância seca.
Ninidrina - substâncias positivas. Examinar por cromatografia em camada fina (2.2.27), usando uma placa de sílica gel TLC R.
Solução de teste (a). Dissolver 0,10 g da substância a ser examinada em ácido clorídrico diluído e diluir para 10 ml com o mesmo ácido.
Solução de teste (b). Diluir 1 ml da solução teste (a) para 50 ml com água R.
Solução de referência (a). Dissolver 10 mg de arginina CRS em ácido clorídrico 0,1 M e diluir para 50 ml com o mesmo ácido.
Solução de referência (b). Diluir 5 ml da solução teste (b) para 20 ml com água R.
Solução de referência (c). Dissolver 10 mg de arginina CRS e 10 mg de cloridrato de lisina CRS em ácido clorídrico 0,1 M e diluir para 25 ml com o mesmo ácido.
Aplicar na placa 5 μl de cada solução. Deixe a placa secar ao ar. Revelar num percurso de 15 cm utilizando uma mistura de 30 volumes de amônia concentrada R e 70 volumes de 2-propanol R. Secar a placa de 100°C a 105°C até o completo desaparecimento da amônia. Pulverizar com solução de ninidrina R e aquecer de 100°C a 105°C por 15min. Qualquer mancha no cromatograma obtida com a solução teste (a), exceto a mancha principal, não é mais intensa que a mancha no cromatograma obtido com a solução de referência (b) (0,5 por cento). O teste não é válido a menos que o cromatograma obtido com a solução de referência (c) mostre dois pontos claramente separados.
Cloretos (2.4.4). A 5 ml de solução S adicionar 0,5 ml de ácido nítrico diluído R e diluir até 15 ml com água R. A solução cumpre o teste limite para cloretos (200 ppm).
Sulfatos (2.4.13). A 10 ml de solução S adicionar 1,7 ml de ácido clorídrico diluído R e diluir até 15 ml com água destilada R. A solução cumpre o teste limite para sulfatos (300 ppm).
Amônio (2.4.1). 50 mg está em conformidade com o teste limite B para amônio (200 ppm). Preparar o padrão utilizando 0,1 ml de solução padrão de amônio (100 ppm NH4) R.
Ferro (2.4.9). Num funil de separação, dissolver 1,0 g em 10 ml de ácido clorídrico diluído R. Agitar com três quantidades, cada uma de 10 ml, de metil isobutil cetona R1, agitando durante 3 min de cada vez. Às camadas orgânicas combinadas adicionar 10 ml de água e agitar durante 3 min. A camada aquosa está em conformidade com o teste limite para ferro (10 ppm).
Metais Pesados ​​(2.4.8). Dissolver 2,0g em água R e diluir até 20ml com o mesmo solvente. 12ml da solução estão em conformidade com o teste limite A para metais pesados (10ppm).Preparar o padrão usando solução padrão de chumbo (1ppm Pb) R.
Perda por secagem (2.2.32). Não mais que 0,5 por cento, determinado em 1.000 g por secagem em estufa a 105 ℃
Cinza sulfatada (2.4.14). Não mais que 0,1 por cento, determinado em 1,0 g.
ENSAIO
Dissolver 0,150 g em 50 ml de água R. Utilizando 0,2ml de solução mista de vermelho de metila indicador Ras, titular com ácido clorídrico 0,1 M até a cor mudar de verde para violeta-vermelho.
1ml de ácido clorídrico 0,1 M equivale a 17,42 mg de C6H14N4O2.
ARMAZENAMENTO
Armazenar protegido da luz.