Cloridrato de cisteína monohidratado (CAS: 7048-04-6) Método de teste AJI97
Identificação: Compare o espectro de absorção infravermelho da amostra com o padrão pelo método do disco de brometo de potássio.
Rotação Específica [α]D20: Amostra seca, C=8, 1mol/L HCl
Estado da Solução (Transmitância): 1,0g em 10ml de H2O, espectrofotômetro, 430nm, espessura de célula de 10mm.
Cloreto (Cl): 350mg, B-2
Amônio (NH4): A-1
Sulfato (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5g, ref: 1,5ml de Ferro Padrão. (0,01 mg/ml)
Metais Pesados (Pb): 2,0g, (1), pH=7, ref: 2,0ml de Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsênico (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml de As2O3 Std.
Outros aminoácidos: Amostra de teste: 50μg, B-6-a, controle; L-Cis·HCl·H2O 0,25μg
Perda por Secagem: Em vácuo, P2O5, em temperatura ambiente por 20 horas.
Resíduo na ignição (sulfatado): Teste AJI 13
Ensaio: Amostra seca, 250mg, 0,05mol/L I2 1ml=15,762mg C3H7NO2S·HCl
Teste de pH: 1,0g em 100ml de H2O

Cloridrato de cisteína monohidratado (CAS: 7048-04-6) Método de teste USP35
DEFINIÇÃO
O Cloridrato de Cisteína é Cloridrato de L-Cisteína Monohidratado e contém NLT 98,5% e NMT 101,5% de Cloridrato de L-Cisteína (C3H7NO2S·HCl), calculado na base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHA<197K>
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Amostra: 250 mg de Cloridrato de Cisteína
Branco: Proceda conforme indicado na Análise sem Amostra.
Sistema titulométrico
(Ver Titrimetria<541>)
Modo: titulação residual
Titulante: iodo 0,1 N VS
Titulante traseiro: tiossulfato de sódio 0,1 N VS
Detecção de endpoint: visual
Análise: Transfira a amostra para um frasco de iodo. Adicione 20,0 mL de água e 4 g de iodeto de potássio e misture. Resfrie a solução em banho de gelo e adicione 5 mL de ácido clorídrico 3 N e 25,0 mL de iodo VS 0,1 N. Insira a rolha e deixe repousar no escuro durante 20 min. Titule o excesso de iodo com o titulante Back. Adicione 3 mL de amido TS à medida que o ponto final se aproxima. Execute a determinação em branco. Calcule a porcentagem de cloridrato de cisteína (C3H7NO2S·HCl) na amostra colhida:
Resultado = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Volume de titulante traseiro consumido pelo branco (mL)
VS = Volume de titulante traseiro consumido pela amostra (mL)
N = normalidade real do titulante traseiro (mEq/mL)
F= fator de equivalência, 157,6 mg/mEq
W= Peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 98,5%~101,5% na base seca
IMPUREZAS
RESÍDUO NA IGNIÇÃO<281>: NMT 0,4%
CLORETO E SULFATO, Sulfato<221>
Solução padrão: 0,10 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Amostra: 0,33 g de Cloridrato de Cisteína
Critérios de aceitação: NMT 0,03%
FERRO<241>: NMT 30ppm
METAIS PESADOS, Método I<231>: NMT 15ppm
COMPOSTOS RELACIONADOS
Solução de N-etilmaleimida: 40 mg/mL de N-etilmaleimida em álcool
Solução estoque padrão: Dissolva 20 mg de USP L-Cysteine Hydrochloride RS em 10,0 mL de água. Adicione 10,0 mL de solução de N-Etilmaleimida e misture. Deixe a solução repousar por 5 minutos antes de usar.
Solução padrão: 0,05 mg/mL de solução estoque padrão em água. [NOTA-Esta solução tem uma concentração equivalente a 0,5% da solução amostra.]
Solução de adequação do sistema: Transferir 10 mg de USP L-Tyrosine RS e 10 mL da solução estoque padrão para um balão volumétrico de 25 mL. Diluir com água até o volume.
Solução estoque de amostra: Transferir 0,2 g de Cloridrato de Cisteína para um balão volumétrico de 10 mL, dissolver e diluir com água até o volume.
Solução amostra: A 5,0 mL da solução estoque de amostra adicione 5,0 mL de solução N-Etilmaleimida e misture. Deixe a solução repousar por 5 minutos antes de usar.
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografia<621>, Cromatografia em Camada Fina.)
Modo: TLC
Adsorvente: camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de sílica gel
Volume de aplicação: 5μL
Sistema solvente em desenvolvimento: Álcool butílico, ácido acético glacial e água (3:1:1)
Reagente spray: 2 mg/mL de ninidrina em uma mistura de álcool butílico e ácido acético 2N (95:5)
Adequação do sistema
Requisitos de adequação: O cromatograma da solução de adequação do sistema apresenta dois pontos claramente separados.
Análise
Amostras: Solução padrão, solução de adequação do sistema e solução amostral.
Após secar a placa ao ar, borrife com reagente Spray e aqueça entre 100° e 105° por 15 min. Examine a placa sob luz branca.
Critérios de aceitação: Qualquer mancha secundária da solução Amostra não é maior ou mais intensa que a mancha principal da solução Padrão.
Impurezas individuais: NMT 0,5%
Impurezas totais: NMT 2,0%
TESTES ESPECÍFICOS
ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica<781S>
Solução de amostra: 80 mg/mL em ácido clorídrico 6 N
Critérios de aceitação: +5,7° a +6,8°
SECAGEM POR PERDA <731>: Secar uma amostra em temperatura ambiente a uma pressão não superior a 5 mm de mercúrio por 24 h: ela perde 8,0% ~ 12,0% de seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
EMBALAGEM E ARMAZENAGEM: Conservar em recipientes bem fechados.
PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>
USP L - Cloridrato de Cisteína RS
USP L-Tirosina RS