DEFINIÇÃO
A cistina contém NLT 98,5% e NMT 101,5% de C6H12N2O4S2, como L-Cistina, calculada com base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHA<197K>
B. ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica<781S>: -215 a -225, determinada a 20°
Solução amostra: 20 mg/mL, em ácido clorídrico 1 N
C. O valor de RF do ponto principal da solução amostra no teste para impurezas orgânicas corresponde ao da solução padrão.
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Solução amostra: Transferir cerca de 0,1 g de Cistina para um frasco com rolha de vidro e dissolver em uma mistura de 2 mL de hidróxido de sódio diluído (1 em 20) e 10 mL de água. Adicione 10 mL de solução de brometo de potássio (200 g/L em água), 50,0 mL de bromato de potássio 0,1 N VS e 15 mL de ácido clorídrico diluído (17 em 100).
Insira imediatamente a rolha no frasco e deixe esfriar em banho de água gelada. Deixar repousar protegido da luz durante 10 min.
Sistema titulométrico
(Ver Titrimetria<541>)
Modo: titulação residual
Titulante: bromato de potássio 0,1 N VS
Voltar - titulante: tiossulfato de sódio 0,1 N VS
Detecção de endpoint: Colorimétrico
Equivalência: Cada mL de bromato de potássio 0,1 N VS equivale a 2,403 mg de C6H12N2O4S2 na base seca.
Análise: Adicionar 1,5 g de iodeto de potássio e após 1 minuto titular com tiossulfato de sódio 0,1 N VS, usando amido TS como indicador. Execute uma determinação em branco e faça as correções necessárias.
Critérios de aceitação: 98,5%~101,5% na base seca
IMPUREZAS
Impurezas Inorgânicas
RESÍDUO NA IGNIÇÃO<281>: NMT 0,1%
CLORETO E SULFATO, Cloreto<221>: NMT 200 ppm. Uma porção de 0,7 μg não apresenta mais cloreto do que corresponde a 0,40 mL de ácido clorídrico 0,01 N.
CLORETO E SULFATO, Sulfato<221>NMT 200 ppm. Uma porção de 1,2-g não apresenta mais sulfato do que corresponde a 0,25 mL de ácido sulfúrico 0,020 N.
FERRO<241>: NMT 10ppm
METAIS PESADOS, Método I<231>: NMT 10ppm
Impurezas Orgânicas
PROCEDIMENTO
Solução padrão: Dissolver uma quantidade de Cistina RS USP em ácido clorídrico 1 N e diluir com água para obter uma solução com concentração conhecida de cerca de 0,02 mg/mL.
Solução amostra: Dissolver uma quantidade de Cistina em ácido clorídrico 1 N e diluir com água para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 10 mg/mL.
Solução de adequação do sistema: Dissolva quantidades de Cistina RS USP e Cloridrato de Arginina RS USP em ácido clorídrico 1 N e dilua com água para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 0,4 mg/mL cada.
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografia<621>, Cromatografia em Camada Fina.)
Modo: TLC
Adsorvente: camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de sílica gel
Volume de aplicação: 5μL
Sistema solvente revelador: Uma mistura de amônia e 2-propanol (3:7)
Reagente spray: Dissolver 0,2 g de ninidrina em 100 mL de uma mistura de butanol e ácido acético 2 N (95:5).
Análise
Amostras: solução padrão, solução de amostra e solução de adequação do sistema
Proceda conforme indicado para Cromatografia<621>, Cromatografia em Camada Fina. Após secar a placa ao ar, borrife com reagente Spray e aqueça entre 100° e 105° por 15 min. Examine a placa. O cromatograma da solução de adequação do sistema apresenta dois pontos claramente separados.
Critérios de aceitação: Qualquer mancha secundária da solução Amostra não é maior ou mais intensa que a mancha principal da solução Padrão.
Impurezas individuais: NMT 0,2%
Impurezas totais: NMT 2,0%
TESTES ESPECÍFICOS
PERDA NA SECAGEM<731>: Secar uma amostra a 105°C por 3 h: ela perde NMT 0,2% do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
EMBALAGEM E ARMAZENAGEM: Conservar em recipientes bem fechados e armazenar em temperatura ambiente controlada.
PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>
Cloridrato de arginina USP RS
USP Cistina RS