Rotação Óptica [EP]
Dissolver quantidade equivalente a 0,200g da substância diluída e 5g de hexametilenotetramina R em 10ml de ácido clorídrico 1mol/L e diluir para 25,0ml com o mesmo ácido. Deixar a solução repousar protegida da luz durante 3h. O ângulo de rotação óptica é -1,27° a -1,34°
Aparência da solução
Dissolver 1,0g em ácido clorídrico 1mol/L e diluir para 25ml com o mesmo solvente. A solução não é mais intensamente colorida que a solução de referência BY6.
Substâncias Relacionadas [EP]
Examinar por cromatografia em camada fina, usando celulose para cromatografia R como substância de revestimento.
Solução teste-Dissolver 0,1g da substância a ser examinada em 5ml de ácido fórmico anidro R e diluir para 10ml com metanol R. Preparar imediatamente antes do uso.
Solução de referência (a)-Diluir 0,5ml da solução teste para 100ml com metanol R.
Solução de referência (b)-Dissolver 30mg de tirosina R em 1ml de ácido fórmico anidro R e diluir até 100ml com metanol R. Misturar 1ml desta solução com 1ml da solução teste.
Aplicar separadamente na placa em faixas de 20mm de comprimento, 1oμl da solução teste, 10μl da solução referência (a) e 20μl da solução referência (b). Secar em corrente de ar. Desenvolver num percurso de 15 cm utilizando uma mistura de 50 volumes de butanol R, 25 volumes de ácido acético glacial R e 25 volumes de água. Seque a placa em uma corrente de ar quente e pulverize com uma mistura recém-preparada de igual volume de uma solução de cloreto férrico R a 10 por cento m/v e uma solução de ferricianeto de postássio R a 5 por cento m/v. Examine os cromatofras imediatamente. Qualquer mancha no cromatograma obtida com a solução teste, exceto a mancha principal, não é mais intensa do que mostra a mancha no cromatograma obtido com a solução de referência (a). O teste não é válido a menos que o cromatograma obtido com a solução de referência (b) apresente, acima da mancha principal, uma mancha distinta e mais intensa que a mancha do cromatograma obtido com a solução de referência (a).
Espectro UV [EP]
Dissolver 30,0mg em ácido clorídrico 0,1mol/L e diluir para 100ml com o mesmo ácido. Diluir 10,0ml desta solução para 100,0ml com ácido clorídrico 0,1mol/L. Examinada entre 230nm e 350nm, a solução apresenta um único máximo de absorção em 280nm. A absorvância específica neste máximo é de 137 a 147, calculada com referência à substância seca.
Perda na secagem
Leve este produto, seco até peso constante a 105°C, a perda de peso não deve exceder 1,0% (Regra geral 0831).
Resíduo na ignição (sulfatado)
Tomar l,0g de Levodopa e verificar conforme legislação (Regra geral 0841). O resíduo restante não deve exceder 0,1%.
Metais Pesados
O resíduo deixado no item de retirada de resíduo de ignição não deverá conter mais de 10 partes por milhão de metal pesado quando examinado por lei (Princípios Gerais 0821, Lei II).
Teste de pH
0,10g em 10ml de H2O agitando por 15 minutos.
Determinação de conteúdo
Pegue este produto cerca de 0,lg, pesagem de precisão, adicione ácido fórmico anidro 2ml para dissolver, adicione ácido acético glacial 20ml, agite, adicione indicador cristal violeta 2 gotas, com solução de titulação de ácido perclórico (0,1 mol / L) a titulação para a solução é verde, e o resultado da titulação é corrigido com um teste em branco. Cada 1 ml de solução titulada de ácido perclórico (0,1 mol/L) corresponde a 19,72 mg de C9H11N04.

Método de teste JP17

A levodopa, quando seca, contém pelo menos 98,5% de levodopa (C9H11NO4).
Descrição A levodopa ocorre na forma de cristais ou pó cristalino branco ou ligeiramente acinzentado. É inodoro. É muito solúvel em ácido fórmico, ligeiramente solúvel em água e praticamente insolúvel em etanol (95). Dissolve-se em ácido clorídrico diluído. O pH de uma solução saturada de Levodopa está entre 5,0 e 6,5. Ponto de fusão: cerca de 275°C (com decomposição).
Identificação
(1) A 5 mL de uma solução de Levodopa (1 em 1000) adicione 1mL de ninidrina TS e aqueça por 3 minutos em banho-maria: desenvolve-se uma cor roxa.
(2) A 2 mL de uma solução de Levodopa (1 em 5.000) adicione 10 mL de 4-aminoantipirina TS e agite: desenvolve-se uma cor vermelha.
(3) Dissolva 3 mg de Levodopa em ácido clorídrico 0,001 mol/L TS para perfazer 100 mL. Determine o espectro de absorção da solução conforme indicado na Espectrofotometria Ultravioleta-Visível <2,24> e compare o espectro com o Espectro de Referência: ambos os espectros exibem intensidades de absorção semelhantes nos mesmos comprimentos de onda.
Absorvância<2,24>E 1%1cm (280 nm): 136-146 (após secagem, 30 mg, ácido clorídrico 0,001 mol/L TS, 1000 mL).
Rotação óptica<2,49>[a]20D:-11,5° ~-13,0°(após secagem, 2,5 g, ácido clorídrico 1 mol/L TS, 50 mL, 100 mm).
Pureza
(1) Clareza e cor da solução-Dissolver 1,0 g de Levodopa em 20 mL de ácido clorídrico 1 mol/L TS: a solução é límpida e incolor.
(2) Cloreto<1,03>-Dissolva 0,5 g de Levodopa em 6 mL de ácido nítrico diluído e adicione água para perfazer 50 mL. Execute o teste usando esta solução como solução de teste. Prepare a solução de controle com 0,30 mL de ácido clorídrico VS 0,01 mol/L (não mais que 0,021%).
(3) Sulfato<1,14>-Dissolva 0,40 g de Levodopa em 1 mL de ácido clorídrico diluído e 30 mL de água e adicione água para perfazer 50 mL. Execute o teste usando esta solução como solução de teste. Prepare a solução de controle com 0,25 mL de ácido sulfúrico VS 0,005 mol/L (não mais que 0,030%).
(4) Metais Pesados<1,07>-Proceder com 1,0 g de Levodopa conforme Método 2 e realizar o teste. Prepare a solução controle com 2,0 mL de solução padrão de chumbo (não mais que 20 ppm).
(5) Arsênico<1,11>-Dissolva 1,0 g de Levodopa em 5 mL de ácido clorídrico diluído e realize o teste com esta solução como solução teste (não mais que 2 ppm).
(6) Substâncias relacionadas-Dissolva 0,10 g de Levodopa em 10 mL de dissulfito de sódio TS e use esta solução como solução amostra. Pipete 1 mL da solução amostra, adicione dissulfito de sódio TS para perfazer exatamente 25 mL. Pipete 1 mL desta solução, adicione dissulfito de sódio TS para perfazer exatamente 20 mL e use esta solução como solução padrão. Execute o teste com essas soluções conforme indicado em Cromatografia de camada fina<2.03>. Coloque 5mL de cada solução amostra e solução padrão em uma placa de celulose para cromatografia em camada fina. Desenvolva a placa com uma mistura de 1-butanol, água, ácido acético (100) e metanol (10:5:5:1) a uma distância de cerca de 10 cm, e seque a placa ao ar. Pulverize uniformemente uma solução de ninidrina em acetona (1 em 50) na placa e aqueça a 90°C por 10 minutos: as manchas diferentes da mancha principal da solução de amostra não são mais intensas que a mancha da solução padrão.
Perda na secagem<2,41>Não superior a 0,30%(1 g, 105℃,3 horas).
Resíduo na ignição<2,44>Não mais que 0,1% (1 g).
Ensaio Pesar com precisão cerca de 0,3 g de Levodopa, previamente seca, dissolver em 3 mL de ácido fórmico, adicionar 80 mL de ácido acético (100) e titular <2,50> com ácido perclórico 0,1 mol/L VS até que a cor da solução mude de roxo, passando por azul-verde, até verde (indicador: 3 gotas de TS cristalvioleta). Execute uma determinação em branco e faça as correções necessárias.
Cada mL de ácido perclórico 0,1 mol/L VS = 19,72 mg de C9H11NO4
Recipientes e armazenamento Recipientes-Recipientes estanques.
Armazenamento-Leve-resistente.