L-(+)-Monocloridrato de lisina (CAS: 657-27-2) Método de teste AJI 97
Identificação: Compare o espectro de absorção infravermelho da amostra com o padrão pelo método do disco de brometo de potássio.
Rotação Específica [α]20/D: Amostra Seca, C=8, 6mol/L HCl
Estado da solução (transmitância): 1,0g em 10ml de espectrofotômetro H2O, 430nm, espessura de célula de 10nm.
Cloreto (Cl): Amostra Seca, 370mg, B-1
Amônio (NH4): B-1
Sulfato (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5g, (1), ref: 1,5ml de Ferro Padrão. (0,01 mg/ml)
Metais Pesados ​​(Pb): 2,0g, (4), ref: 2,0ml de Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsênico (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml de As2O3 Std.
Outros aminoácidos: Amostra de teste: 50μg, S-6-a, controle: L-Lys HCl 0,25μg
Perda na secagem: a 105°C por 3 horas.
Ensaio: Amostra seca, 110mg, (3), 2ml de ácido fórmico, 0,1mol/L HCLO4 1ml=9,133mg C6H14N2O2·HCl
Teste de pH: 1,0g em 10ml de H2O

L-(+)-Monocloridrato de lisina (CAS: 657-27-2) Método de teste USP35
DEFINIÇÃO
O Cloridrato de Lisina contém NLT 98,5% e NMT 101,5% de Cloridrato de L-Lisina (C6H14N2O2·HCl), calculado na base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHA<197K>
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Amostra: 90 mg de Cloridrato de Lisina
Branco: Misture 3 mL de ácido fórmico e 50 mL de ácido acético glacial.
Sistema titulométrico
(Ver Titrimetria<541>)
Modo: titulação direta
Titulante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detecção de endpoint: potenciométrico
Análise: Dissolver a Amostra em 3 mL de ácido fórmico e 50mL de ácido acético glacial. Adicione 10 mL de acetato mercúrico TS e titule com o Titulante. Execute a determinação em branco.
Calcule a porcentagem de Cloridrato de Lisina (C6H14N2O2·HCl) na Amostra colhida:
Resultado = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Volume de titulante consumido pela amostra (mL)
VB= Volume de titulante consumido pelo Branco (mL)
N= normalidade real do titulante (mEq/mL)
F= fator de equivalência, 91,33 mg/mEq
W= Peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 98,5%~101,5% na base seca
OUTROS COMPONENTES
CONTEÚDO DE CLORETO
Amostra: 350 mg de Cloridrato de Lisina
Branco: 140 mL de água
Sistema titulométrico
(Ver Titrimetria<541>)
Modo: titulação direta
Titulante: nitrato de prata 0,1 N VS
Detecção de endpoint: visual
Análise: Transferir a amostra para uma caçarola de porcelana e adicionar 140 mL de água e 1 mL de diclorofluoresceína TS. Titular com o Titulante até que o cloreto de prata flocule e a mistura adquira uma leve cor rosa. Execute a determinação em branco.
Calcule a porcentagem de cloreto (Cl) na amostra colhida:
Resultado = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Volume de titulante consumido pela amostra (mL)
VB = Volume de titulante consumido pelo Branco (mL)
N = normalidade real do titulante (mEq/mL)
F = fator de equivalência, 35,45 mg/mEq
W = Peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 19,0%~19,6%
IMPUREZAS
RESÍDUO NA IGNIÇÃO<281>: NMT 0,1%
CLORETO E SULFATO, Sulfato<221>
Solução padrão: 0,10mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Amostra: 0,33g de Cloridrato de Lisina
Critérios de aceitação: NMT 0,03%
FERRO<241>: NMT 30ppm
Exclua o seguinte:
METAIS PESADOS, Método I<231>: NMT 15ppm
COMPOSTOS RELACIONADOS
Solução padrão: 0,05 mg/mL de USP L-Lisina Cloridrato RS em água. [NOTA-Esta solução tem uma concentração equivalente a 0,5% da solução amostra.]
Solução amostra: 10mg/mL de cloridrato de lisina em água
Solução de adequação do sistema: 0,4 mg/mL de cada USP L-Lisina Cloridrato RS e USP Arginina Cloridrato RS
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografia<621>, Cromatografia em Camada Fina.)
Modo: TLC
Adsorvente: camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de sílica gel
Volume de aplicação: 5μL
Sistema solvente revelador: Álcool isopropílico e hidróxido de amônio (7:3)
Reagente de pulverização: 0,2 g de ninidrina em uma mistura de álcool butílico e ácido acético 2N (95:5)
Adequação do sistema
Requisitos de adequação: O cromatograma da solução de adequação do sistema apresenta dois pontos claramente separados.
Análise
Amostras: Solução padrão, solução de adequação do sistema e solução amostral.
Seque a placa entre 100° e 105° até que a amônia desapareça completamente. Pulverizar com reagente Spray e aquecer entre 100° e 105° durante 15 min. Examine a placa sob luz branca.
Critérios de aceitação: Qualquer mancha secundária da solução Amostra não é maior ou mais intensa que a mancha principal da solução Padrão.
Impurezas individuais: NMT 0,5%
Impurezas totais: NMT 2,0%
TESTES ESPECÍFICOS
ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica<781S>
Solução de amostra: 80 mg/mL em ácido clorídrico 6 N
Critérios de aceitação: +20,4° a +21,4°
SECAGEM POR PERDA<731>: Seque uma amostra a 105°C por 3 h: ela perde NMT 0,4% de seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
EMBALAGEM E ARMAZENAGEM: Conservar em recipientes bem fechados.
PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>
Cloridrato de arginina USP RS
USP L - Cloridrato de Lisina RS

L-(+)-Monocloridrato de lisina (CAS: 657-27-2) Método de teste JP17
Cloridrato de L-lisina, quando seco, contém não menos que 98,5% de cloridrato de L-lisina (C6H14N2O2.HCl).
DescriçãoL-Cloridrato de lisina ocorre na forma de um pó branco. Tem um sabor leve e característico.
É muito solúvel em água e ácido fórmico e praticamente insolúvel em etanol (95).
Mostra polimorfismo cristalino.
Identificação (1) Determine o espectro de absorção no infravermelho do Cloridrato de L-Lisina, previamente seco, conforme indicado no método do disco de brometo de potássio sob Espectrofotometria de Infravermelho<2,25>, e compare o espectro com o Espectro de Referência: ambos os espectros exibem intensidades de absorção semelhantes nos mesmos números de onda. Se aparecer alguma diferença entre os espectros, dissolva o Cloridrato de L-Lisina em água, evapore a água até a secura a 60°C e repita o teste com o resíduo.
(2) Uma solução de Cloridrato de L-Lisina (1 em 10) responde aos Testes Qualitativos<1,09>para cloreto.
Rotação óptica<2,49>[α]20/D: +19,0 - +21,5° (após secagem, 2 g, 6 mol/L de ácido clorídrico TS, 25 mL, 100 mm)
pH<2,54>Dissolver 1,0 g de Cloridrato de L-Lisina em 10 mL de água: o pH desta solução está entre 5,0 e 6,0.
Pureza (1) Clareza e cor da solução-Dissolver 1,0 g de Cloridrato de L-Lisina em 10 mL de água: a solução é límpida e incolor.
(2) Sulfato<1,14>-Realizar o teste com 0,6 g de Cloridrato de L-Lisina. Prepare a solução de controle com 0,35 mL de ácido sulfúrico VS 0,005 mol/L (não mais que 0,028%).
(3) Amônio<1,02>-Realizar o teste com 0,25 g de Cloridrato de L-Lisina. Prepare a solução controle com 5,0 mL de solução padrão de amônio (não mais que 0,02%).
(4) Metais pesados<1,07>-Proceder com 2,0 g de Cloridrato de L-Lisina conforme Método 1 e realizar o teste. Prepare a solução controle com 2,0 mL de solução padrão de chumbo (não mais que 10 ppm).
(5) Arsênico<1,11>-Prepare a solução de teste com 1,0 g de Cloridrato de L-Lisina de acordo com o Método 1 e realize o teste (não mais que 2 ppm).
(6) Substâncias relacionadas-Dissolva 0,10 g de Cloridrato de L-Lisina em 25 mL de água e use esta solução como solução amostra. Pipete 1 mL da solução amostra, adicione água para perfazer exatamente 50 mL, pipete 5 mL desta solução, adicione água para perfazer exatamente 20 mL e use esta solução como solução padrão. Execute o teste com essas soluções conforme indicado em Cromatografia em camada fina<2.03>. Coloque 5μL de cada solução de amostra e solução padrão em uma placa de sílica gel para cromatografia em camada fina. Desenvolva a placa com uma mistura de 1-propanol e água com amônia (28) (67:33) a uma distância de cerca de 10 cm e seque a placa a 100°C por 30 minutos. Pulverize uniformemente a placa com uma solução de ninidrina em acetona (1 em 50) e aqueça a 80°C por 5 minutos: as manchas diferentes da mancha principal da solução de amostra não são mais intensas que a mancha da solução padrão.
Perda por secagem<2,41>Não superior a 1,0% (1 g, 105°C, 3 horas).
Resíduo na ignição<2,44>Não mais que 0,1% (1 g).
Ensaio Pesar exatamente cerca de 0,1 g de Cloridrato de L-Lisina, previamente seco, dissolver em 2 mL de ácido fórmico, adicionar exatamente 15 mL de ácido perclórico VS 0,1 mol/L e aquecer em banho-maria por 30 minutos. Após resfriamento, adicionar 45 mL de ácido acético (100) e titular<2,50>o excesso de ácido perclórico com acetato de sódio 0,1 mol/L VS (titulação potenciométrica). Execute uma determinação em branco e faça as correções necessárias.
Cada mL de ácido perclórico 0,1 mol/L VS = 9,132 mg de C6H14N2O2.HCl
Recipientes e armazenamento Recipientes-Recipientes estanques.