Mentol [1490-04-6]
O mentol é um álcool obtido a partir de diversos óleos de menta ou preparado sinteticamente. O mentol pode ser levógiro (L-Mentol), de origem natural ou sintética, ou racêmico (DL-Mentol).
Embalagem e armazenamento-Conservar em recipientes hermeticamente fechados, de preferência em temperatura ambiente controlada.
Rotulagem-Rotule-o para indicar se é levógiro ou racêmico.
Identificação-Quando é triturado com peso aproximadamente igual de cânfora, de hidrato de cloral ou de fenol, a mistura se liquefaz.
Faixa de fusão de L-Mentol<741>: entre 41° e 44°
Faixa de congelamento de DL-Mentol<651>-[NOTA-Realizar este teste preferencialmente em ambiente com temperatura inferior a 30° e umidade relativa inferior a 50%.] Colocar cerca de 10 g de Mentol racêmico, previamente seco em dessecador sobre sílica gel por 24 horas, em tubo de ensaio seco de 18- até 20 mm de diâmetro interno e fundir o conteúdo a uma temperatura de cerca de 40°. Suspender o tubo de ensaio em água com temperatura de 23° a 25° e agitar continuamente o conteúdo do tubo com um termômetro, mantendo o bulbo do termômetro imerso no líquido. O Mentol Racémico congela a uma temperatura entre 27° e 28°. Pouco depois de a temperatura ter estabilizado no ponto de congelamento, adicione alguns mg de Mentol racémico seco à massa congelada e continue a agitação: após alguns minutos a temperatura da massa sobe rapidamente para 30,5° a 32,0°.
Rotação específica<781S>: entre -45° e -51° para L-Mentol; entre -2° e +2° para DL-Mentol. Solução teste: 100 mg por mL, em álcool.
Limite de resíduo não volátil-Volatilizar 2 g, pesados ​​com precisão, em prato de porcelana tarado e aberto em banho de vapor, e secar o resíduo a 105° por 1 hora: o resíduo não pesa mais que 1 mg (0,05%).
Pureza cromatográfica -
Preparação de adequação do sistema-Dissolva o decanol e o Mento em éter para obter uma solução com concentrações de cerca de 0,05 mg de cada um por mL.
Preparação do teste-Dissolva 10 mg de mentol em 50 mL de éter e misture. Diluir 25 mL desta solução com éter até 100 mL e misturar.
Sistema cromatográfico-O cromatógrafo gasoso é equipado com detector de ionização de chama e contém uma coluna de 1,8-m× 2-mm empacotada com 10% de fase G16 no suporte S1AB. A coluna é mantida a cerca de 170°, a porta de injeção é mantida a cerca de 260° e o bloco detector é mantido a cerca de 240°. O hélio seco é usado como gás de arraste a uma vazão de cerca de 50 mL por minuto. Cromatografe a preparação de adequação do sistema e registe as respostas dos picos conforme indicado no Procedimento: o tempo de retenção do mentol é de cerca de 0,7 em relação ao decanol. Num cromatograma adequado, a resolução R dos 2 picos não é inferior a 2,5, e o desvio padrão relativo da razão entre a resposta do pico obtida com Mentol e a obtida com decanol não é superior a 2%.
Procedimento-Injete cerca de 2 µL da preparação do teste no cromatógrafo gasoso e meça as respostas de pico. A resposta de pico devida ao mentol não é inferior a 97% da soma de todas as respostas de pico, excluindo qualquer resposta devida ao éter.
Substâncias facilmente oxidáveis ​​em DL-Mentol-Coloque 500mg de DL-Mentol em um tubo de ensaio limpo e seco, adicione 10 mL de uma solução de permanganato de potássio, preparada diluindo 3 mL de permanganato de potássio 0,1 N com água até 100 mL, e coloque o tubo de ensaio em um béquer com água em temperatura entre 45° e 50°. Retire o tubo do banho em intervalos de 30 segundos e misture rapidamente agitando: a cor roxa do permanganato de potássio ainda é aparente após 5 minutos.