JP16
L-Serine, quando seca, contém não menos que 98,5% e não mais que 101,0% de C3H7NO3.
Descrição L-Serine ocorre como cristais brancos ou um pó cristalino. Tem um leve sabor adocicado. É muito solúvel em água e em ácido fórmico e praticamente insolúvel em etanol (99,5). Dissolve-se em ácido clorídrico 2 mol/L TS.
Identificação Determine o espectro de absorção infravermelha de L-Serina conforme indicado no método do disco de brometo de potássio sob espectrofotometria infravermelha <2,25> e compare o espectro com o espectro de referência: ambos os espectros exibem intensidades de absorção semelhantes nos mesmos números de onda.
Rotação óptica <2,49>[a]20D: +14,0°~+16,0°(Após secagem, 2,5 g, ácido clorídrico 2 mol/L TS, 25 mL, 100 mm).
pH<2,54>O pH de uma solução preparada dissolvendo 1,0 g de L-Serina em 10 mL de água está entre 5,2 e 6,2.
Pureza (1) Clareza e cor da solução-Dissolver 1,0 g de L-Serina em 10 mL de água: a solução é límpida e incolor.
(2) Cloreto<1,03>-Realizar o teste com 0,5 g de L-Serina. Prepare a solução de controle com 0,30 mL de ácido clorídrico 0,01mol/L VS (não mais que 0,021%)
(3) Sulfato<1,14>Realizar o teste com 0,6 g de L-Serina. Prepare a solução de controle com 0,35 mL de ácido sulfúrico VS 0,005 mol/L (não mais que 0,028%).
(4) Amônio<1,02>-Realizar o teste com 0,25 g de L-Serina. Prepare a solução controle com 5,0 mL de solução padrão de amônio (não mais que 0,02%).
(5) Metais Pesados<1,07>Proceder com 2,0 g de L-Serina conforme Método 1, e realizar o teste. Prepare a solução controle com 2,0 mL de solução padrão de chumbo (não mais que 10 ppm).
(6) Ferro<1,10>Prepare a solução de teste com 1,0 g de L-Serina de acordo com o Método 1 e realize o teste de acordo com o Método A. Prepare a solução de controle com 1,0mL de Solução Padrão de Ferro (não mais que 10 ppm).
(7) Substâncias Relacionadas-Dissolva 0,10 g de L-Serina em 10mL de água e use esta solução como solução amostra. Pipete 1 mL da solução de amostra e adicione água para perfazer exatamente 10 mL. Pipete 1 mL desta solução, adicione água para perfazer exatamente 50 mL e use esta solução como solução padrão. Execute o teste com essas soluções conforme indicado em Cromatografia em Camada Fina<2.03>. Coloque 5mL da solução da amostra e da solução padrão em uma placa de sílica gel para cromatografia em camada fina. Em seguida, revelar com uma mistura de 1-butanol, água e ácido acético (100) (3:1:1) até uma distância de cerca de 10 cm, e secar a placa a 809C por 30 minutos. Pulverize uniformemente uma solução de ninidrinina com uma mistura de metanol e ácido acético (100) (97:3) (1 em 100) na placa e aqueça a 80°C por 10 minutos: o ponto diferente do ponto principal obtido da solução da amostra não é mais intenso que o ponto da solução padrão.
Perda na secagem<2,41>Não superior a 0,3%(1 g, 105°C, 3 horas).
Resíduo na ignição<2,44>Não mais que 0,1%(1 g).
Ensaio Pesar exatamente cerca de 0,11 g de L-Serina, previamente seca, dissolver em 3 mL de ácido fórmico, adicionar 50 mL de ácido acético (100) e titular<2,50>com ácido perclórico 0,1 mol/L VS (titulação potenciométrica). Execute uma determinação em branco da mesma maneira e faça as correções necessárias.
Cada mL de ácido perclórico 0,1 mol/L VS = 10,51 mg de C3H7NO3
Recipientes e armazenamento Recipientes-Recipientes estanques.

USP39-NF34
DEFINIÇÃO L-Serina contém NLT 98,5% e NMT 101,5% de L-serina (C3H7NO3), calculado na base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHA<197K>
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Amostra: 100mg de Serina
Branco: Misture 3mL de ácido fórmico e 50mL de ácido acético glacial.
Sistema titulométrico
(Ver Titrimetria<541>)
Modo: titulação direta
Titulante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detecção de endpoint: potenciométrico
Análise: Dissolver a Amostra em 3mL de ácido fórmico e 50mL de ácido acético glacial. Titule com o Titulante.
Execute a determinação em branco.
Calcule a porcentagem de serina (C3H7NO3) na amostra colhida:
Resultado = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Volume de titulante consumido pela amostra (mL)
VB= Volume de titulante consumido pelo Branco (mL)
N= normalidade real do titulante (mEq/mL)
F= fator de equivalência, 105,1mg/mEq
W= Peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 98,5%~101,5% na base seca
IMPUREZAS
RESÍDUO NA IGNIÇÃO<281>: NMT 0,1%
CLORETO E SULFATO, Cloreto<221>
Solução padrão: 0,50mL de ácido clorídrico 0,020 N
Amostra: 0,73g de Serina
Critérios de aceitação: NMT 0,05%
CLORETO E SULFATO, Sulfato<221>
Solução padrão: 0,10mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Amostra: 0,33g de Serina
Critérios de aceitação: NMT 0,03%
FERRO<241>: NMT 30ppm
Exclua o seguinte:
METAIS PESADOS, Método I<231>: NMT 15ppm (Oficial 1-Jan-201)
COMPOSTOS RELACIONADOS
Solução de adequação do sistema: 0,4mg/mL de USP L-Serina RS e USP L-Metionina RS em ácido clorídrico 0,1 N
Solução padrão: 0,05 mg/mL de USP L-Serine RS em ácido clorídrico 0,1 N. [NOTA-Esta solução tem uma concentração equivalente a cerca de 0,5% da solução amostra.]
Solução amostra: 10 mg/mL de Serina em ácido clorídrico 0,1 N
Sistema cromatográfico Consulte Cromatografia<621>, Cromatografia em Camada Fina.)
Modo: TLC
Adsorvente: camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de sílica gel
Volume de aplicação: 5μL
Sistema solvente revelador: Álcool butílico, álcool acebutílico glacial e ácido acético 2N (95:5)
Adequação do sistema
Requisitos de adequação: O cromatograma da solução de adequação do sistema apresenta dois pontos claramente separados.
Análise
Amostras: Solução de adequação do sistema, Solução padrão e Solução de amostra.
Após secar a placa ao ar, borrife com reagente Spray e aqueça entre 100° e 105° por 15 min. Examine a placa sob luz branca.
Critérios de aceitação: Qualquer mancha secundária da solução Amostra não é maior ou mais intensa que a mancha principal da solução Padrão.
Impurezas individuais: NMT 0,5%
Impurezas totais: NMT 2,0%
TESTES ESPECÍFICOS
ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica<781S>
Solução de amostra: 100mg/mL em ácido clorídrico 2N
Critérios de aceitação: +14,0° a +15,6°
SECAGEM POR PERDA<731>: Seque uma amostra a 105°C por 3 h: ela perde NMT 0,2% de seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
CONSERVAÇÃO E ARMAZENAMENTO: Conservar em recipientes bem fechados.
PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>
USP L-Metionina RS
USP L-Serina RS