Procedimentos Operacionais para Padrão de Teste
1 aparelhos
1.1 Forno
1.2 Caixa de fogão de resistência
1.3 Cromatógrafo líquido de alta eficiência
1.4 Aparelho de rotação
2. Métodos de Operação
2.1 Personagens
2.1.1 Olhos: Pó cristalino branco, inodoro, sabor característico um pouco adocicado.
Solúvel em água, insolúvel em etanol, éter
2.1.2 Aparência da Solução (1,0g/20ml H2O): incolor, transparente.
2.1.3 Ponto de fusão: 202-215°C de acordo com ChP2010 (apêndiceⅦC)
2.2 Perda por secagem
2.2.1 aparelhos, equipamentos
2.2.2.1 Frasco de pesagem com tampa na boca de moagem - diâmetro: 50mm altura: 30mm
2.2.2.2 Caixa de secagem de temperatura constante de galvanotermia, capaz de manter a temperatura 105±2℃.
2.2.2 Etapas de análise
Pese 1g de amostra com precisão de 0,0002g, coloque em um frasco de pesagem seco até peso constante em 105 ± 2 ℃ com antecedência, abra ligeiramente a tampa e coloque no estojo de secagem próximo à posição nivelada da bola de mercúrio do termômetro, até constante peso em 105±2℃. Tome os dados finais do teste como resultado do teste. A perda de peso não acabou 0,5% com base no ChP2010 (apêndiceⅨG)
2.2.3 Descrição do resultado da análise
Água (H2O) (X1), com porcentagem em massa (%) como segue:
m1－m2
X1＝——————×100
              m
m1 — massa para pesagem do frasco+amostra antes da secagem g;
m2 — massa para pesagem garrafa+amostra após secagem g;
m — massa da amostra g.
2.3 Resíduo na ignição: de acordo com ChP2010 (apêndice ⅨJ), máx. 0,1%.
2.4 Cloreto: pesar 0,5g da amostra, adicionar 10ml de ácido nítrico fino. Após dissolver, adicione água para 50ml. Com base no ChP2010 (apêndice ⅨC), comparado com comparação solução preparada com cloreto de sódio padrão 10,0ml, não superior a (0,020%).
Valor de pH 2,5: Pese a amostra 1g, coloque em um balão de 100ml e adicione o adequado água destilada para dissolver e diluir em escala. Com copo limpo tomando solução qualificada em torno de 50ml e teste de medidor de acidez corrigido diretamente, o pH deve ser 5,0 ~ 6,0 com base no ChP2010 (apêndice ⅦG)
2.6 Rotação Específica: Retire 2,5g de amostra dissolvida em água destilada e diluída até 50ml e ajuste a temperatura da solução para 20 ℃, coloque em 1dm tubo de rotação.Teste baseado em ChP2010 (apêndice ⅦE), o específico a rotação deve ser +7,7° - +8,5°.
2.7 Teor de arsênico: Retire a amostra 1,0g, coloque no frasco A e de acordo com a preparação de mancha de arsênico padrão, de "adicionar reagente de iodeto de potássio 5ml”, opere ChP2010 (apêndice ⅨF) (No.1) e faça comparação entre a mancha de arsênico feita e a contraparte feito por solução padrão de arsênico 4,0ml, não mais profundo (4ppm)
2.8 Metais pesados: Tome uma amostra de 1,0g, após dissolver com água destilada 20ml, adicione tampão acetato (pH3,5) 2ml e água adequada até 25ml, com base em teste no ChP2010 (apêndice ⅨE) (Nº 1), o metal pesado não pode ser acima de 10 ppm.
2.9 Ensaio
2.9.1 Aparelho: cromatógrafo líquido de alta eficiência.
2.9.2 Reagentes
2.9.2.1 Acetonitrila (grau de cromatograma).
2.9.2.2 Ácido fosforoso (grau de análise).
2.9.3 Amostra padrão
2.9.4 Condições do cromatograma
2.9.4.1 Pólo do cromatograma: preenchimento L1 (pólo C18), 4,6 mm × 250 mm
2.9.4.2 Fase de fluxo: acetonitrila: 1% de ácido fosfórico (5:95)
2.9.4.3 Comprimento de onda de detecção: 199nm
2.9.4.4 Velocidade de fluxo: 1ml/min
2.9.4.5 Quantidade de injeção de amostra: 20μL.
2.9.5 Solução de amostra padrão
Pegue uma amostra padrão de L-Teanina 0,5g, pese com precisão, dissolva com fase de fluxo e dilua para 50,0ml. Pegue precisamente 2ml, coloque em um balão de volume de 50ml e dilua em escala com a fase de fluxo。
2.9.6 Solução amostral pretendida
Pegue uma amostra de 0,5g, pese com precisão, dissolva com fase de fluxo e dilua para 50,0ml. Pegue precisamente 2ml e coloque em um balão de volume de 50ml, diluído em escala com a fase de fluxo.
2.9.7 Teste
Prepare o aparelho de acordo com os procedimentos de operação do cromatógrafo líquido de alta eficiência, após o equilíbrio, tome a solução padrão e a solução pretendida para injeção, registre o cromatograma até 1,5 vezes do horário de pico de reserva.
2.9.8 Fórmula de cálculo
Ensaio(%)＝WsXAiX100%/AsxWi
Ai → L - área do pico de teanina da solução de amostra pretendida
Ws →peso da amostra da solução padrão;
Área do pico As→L-Teanina da solução padrão;
Wi→Peso amostral pretendido;