L-(-)-Tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Método de teste AJI 97
Identificação: Compare o espectro de absorção infravermelho da amostra com o padrão pelo método do disco de brometo de potássio.
Rotação Específica [α]20/D: Amostra Seca, C=5, 1mol/L HCl
Estado da Solução (Transmitância): 0,5g em 10ml de HCl 1mol/L, espectrofotômetro, 430nm, espessura de célula de 10mm.
Cloreto (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml de 0,01mol/L HCl
Amônio (NH4): B-2
Sulfato (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5g, (2), ref: 1,5ml de Ferro Padrão. (0,01 mg/ml)
Metais Pesados ​​(Pb): 2,0g, (2), ref: 2,0ml de Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsênico (As2O3): 2,0g, (2), ref: 2,0ml de As2O3 Std.
Outros aminoácidos: Amônia diluída Amostra de teste R2: 50μg, F-6-a, controle: L-Tyr 0,25μg
Perda na secagem: a 105°C por 3 horas.
Resíduo na ignição (sulfatado): Teste AJI 13
Ensaio: Amostra seca, 180mg, (1), 6ml de ácido fórmico, 50ml de ácido acético glacial, 0,1mol/L HCLO4 1ml=18,119mg C9H11NO3
Teste de pH: 0,02g em 100ml de solução aquosa saturada

L-(-)-Tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Método de teste USP35
DEFINIÇÃO
A tirosina contém NLT 98,5% e NMT 101,5% de L-Tirosina (C9H11NO3), calculada com base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHA<197K>
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Amostra: 180 mg de Tirosina
Branco: Misture 6 mL de ácido fórmico e 50 mL de ácido acético glacial.
Sistema titulométrico
(Ver Titrimetria<541>)
Modo: titulação direta
Titulante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detecção de endpoint: potenciométrico
Análise: Dissolver a Amostra em 6 mL de ácido fórmico e 50mL de ácido acético glacial e titular com o Titulante. Execute a determinação em branco.
Calcule a porcentagem de tirosina (C9H11NO3) na amostra colhida:
Resultado = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= volume de titulante consumido pela amostra (mL)
VB= volume de titulante consumido pelo branco (mL)
N= normalidade real do titulante (mEq/mL)
F= fator de equivalência, 181,2 mg/mEq
W= Peso da amostra (mg)
Critérios de aceitação: 98,5%~101,5% na base seca
IMPUREZAS
RESÍDUO NA IGNIÇÃO<281>: NMT 0,4%
CLORETO E SULFATO, Cloreto<221>
Solução padrão: 0,20mL de ácido clorídrico 0,020 N
Amostra: 0,35 g de Tirosina. [NOTA-Se necessário, dissolva a amostra aquecendo até quase ferver e adicionando 1 mL de ácido nítrico.]
Critérios de aceitação: NMT 0,04%
CLORETO E SULFATO, Sulfato<221>
Solução padrão: 0,50mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Amostra: 1,2 g de Tirosina. [NOTA-Se necessário, dissolva a amostra adicionando 6 mL de ácido clorídrico diluído.]
Critérios de aceitação: NMT 0,04%
FERRO<241>: NMT 30ppm [NOTA-Se necessário, use 2 mL de ácido clorídrico para dissolver a Amostra.]
METAIS PESADOS, Método I<231>: NMT 15ppm
COMPOSTOS RELACIONADOS
Solução diluída de amônia: Dilua 16 mL de amônia concentrada com água até 100 mL.
Solução de adequação do sistema: Dissolva 10 mg de USP L-Tyrosine RS e 10 mg de USP L-Fenilalanina RS em 1 mL de solução diluída de amônia e dilua com água até 25,0 mL.
Solução padrão: Em um frasco adequado, dissolva uma quantidade de USP L-Tyrosine RS em 1 mL de solução diluída de amônia. Diluir com água até o volume para obter uma solução de 0,05mg/mL. [NOTA-Esta solução tem uma concentração equivalente a 0,5% da solução amostra.]
Solução amostra: Transfira 0,1 g de Tirosina para um balão volumétrico de 10 mL, adicione solução de amônia diluída suficiente para dissolver e dilua com água até o volume.
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografia<621>, Cromatografia em Camada Fina.)
Modo: TLC
Adsorvente: camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de sílica gel
Volume de aplicação: 5μL
Sistema solvente revelador: Álcool isopropílico e hidróxido de amônio (7:3)
Reagente spray: 2 mg/mL de ninidrina em uma mistura de álcool butílico e ácido acético 2N (95:5)
Adequação do sistema
Requisitos de adequação: O cromatograma da solução de adequação do sistema apresenta dois pontos claramente separados.
Análise
Amostras: Solução de adequação do sistema, Solução padrão e Solução de amostra.
Seque a placa entre 100° e 105° até que a amônia desapareça completamente. Pulverizar com reagente Spray e aquecer entre 100° e 105° durante 15 min. Examine a placa sob luz branca.
Critérios de aceitação: Qualquer mancha secundária da solução Amostra não é maior ou mais intensa que a mancha principal da solução Padrão.
Quaisquer impurezas individuais: NMT 0,5%
Impurezas totais: NMT 2,0%
TESTES ESPECÍFICOS
ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica<781S>
Solução amostra: 50 mg/mL em ácido clorídrico 1 N
Critérios de aceitação: -9,8° a -11,2°
PERDA NA SECAGEM<731>: Secar uma amostra a 105°C por 3 h: ela perde NMT 0,3% do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
EMBALAGEM E ARMAZENAGEM: Conservar em recipientes bem fechados.
PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>
USP L-Fenilalanina RS
USP L-Tirosina RS