L-Valina (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) Método de teste AJI 97
Identificação: Compare o espectro de absorção infravermelho da amostra com o padrão pelo método do disco de brometo de potássio.
Rotação Específica [α]20/D: Amostra Seca, C=8, 6mol/L HCl
Estado da Solução (Transmitância): 0,5g em 20ml de H2O, espectrofotômetro, 430nm, espessura de célula de 10mm.
Cloreto (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml de 0,01mol/L HCl
Amônio (NH4): B-2
Sulfato (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5g, (2), ref: 1,5ml de Ferro Padrão. (0,01 mg/ml)
Metais Pesados (Pb): 2,0g, (2), ref: 2,0ml de Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsênico (As2O3): 2,0g, (2), ref: 2,0ml de As2O3 Std.
Outros aminoácidos: Amônia diluída Amostra de teste R2: 50μg, F-6-a, controle: L-Tyr 0,25μg
Perda na secagem: a 105°C por 3 horas.
Resíduo na ignição (sulfatado): Teste AJI 13
Ensaio: Amostra seca, 120mg, (1), 3ml de ácido fórmico, 50ml de ácido acético glacial, 0,1mol/L HCLO4 1ml=11,715mg C5H11NO2
Teste de pH: 1,0g em 20ml de H2O

L-Valina (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) Método de teste JP16
L-Valina, quando seca, contém não menos que 98,5% de C5H11NO2.
Descrição L-Valina ocorre como cristais brancos ou pó cristalino. É inodoro ou apresenta leve odor característico e sabor levemente adocicado, que se torna amargo.
É muito solúvel em ácido fórmico, solúvel em água e praticamente insolúvel em etanol (95).
Dissolve-se em ácido clorídrico diluído.
Identificação Determine o espectro de absorção infravermelha de L-Valina, previamente seca, conforme indicado no método do disco de brometo de potássio sob Espectrofotometria Infravermelha<2,25>, e compare o espectro com o Espectro de Referência: ambos os espectros exibem intensidades de absorção semelhantes nos mesmos números de onda.
Rotação óptica<2,49>[a]20D: +26,5°~+29,0° (após secagem, 2 g, ácido clorídrico 6 mol/L TS, 25 mL, 100 mm).
pH<2,54>Dissolver 0,5 g de L-Valina em 20 mL de água: o pH desta solução está entre 5,5 e 6,5.
Pureza (1) Clareza e cor da solução Dissolver 0,5 g de L-Valina em 20 mL de água: a solução é límpida e incolor.
(2) Cloreto<1,03>-Realizar o teste com 0,5 g de L-Valina. Prepare a solução controle com 0,30 mL de ácido clorídrico VS 0,01mol/L (não mais que 0,021%).
(3) Sulfato<1,14>-Realizar o teste com 0,6 g de L-Valina. Prepare a solução de controle com 0,35 mL de ácido sulfúrico VS 0,005 mol/L (não mais que 0,028%).
(4) Amônio<1,02>-Realizar o teste com 0,25 g de L-Valina. Prepare a solução controle com 5,0 mL de solução padrão de amônio (não mais que 0,02%).
(5) Metais pesados<1,07>-Proceder com 1,0 g de L-Valina conforme Método 1 e realizar o teste. Prepare a solução controle com 2,0 mL de solução padrão de chumbo (não mais que 20 ppm).
(6) Arsênico<1,11>-Proceda com 1,0g de L-Valina, prepare a solução de teste de acordo com o Método 2 e realize o teste (não mais que 2 ppm).
(7) Substâncias relacionadas-Dissolva 0,10 g de L-Valina em 25mL de água e use esta solução como solução amostra. Pipete 1 mL da solução de amostra e adicione água para perfazer exatamente 50 mL. Pipete 5 mL desta solução, adicione água para perfazer exatamente 20 mL e use esta solução como solução padrão. Execute o teste com essas soluções conforme indicado em Cromatografia em camada fina<2.03>. Coloque 5mL de cada solução amostra e solução padrão em uma placa de sílica gel para cromatografia em camada fina. Desenforme a placa com uma mistura de 1-butanol, água e ácido acético (100) (3:1:1) a uma distância de cerca de 10 cm, e seque a placa a 80°C por 30 minutos. Pulverize uniformemente uma solução de ninidrina em acetona (1 em 50) na placa e aqueça a 80°C por 5 minutos: as manchas diferentes da mancha principal da solução de amostra não são mais intensas que a mancha da solução padrão.
Perda na secagem<2,41>Não superior a 0,30% (1 g, 105℃,3 horas).
Resíduo na ignição<2,44>Não mais que 0,1% (1 g).
Ensaio Pesar com precisão cerca de 0,12 g de L-Valina, previamente seca, e dissolver em 3 mL de ácido fórmico, adicionar 50 mL de ácido acético (100) e titular<2,50>com ácido perclórico 0,1 mol/L VS (titulação potenciométrica). Execute uma determinação em branco e faça as correções necessárias.
Cada mL de ácido perclórico 0,1 mol/L VS = 11,72 mg de C5H11NO2
Recipientes e armazenamento Recipientes-Recipientes estanques.