Ácido Lactobiônico
C12H22O12 (forma ácida) 358,3 [96-82-2].
C12H20O11 (-lactona) 340,3 [5965-65-1].
4-O--Galactopiranosil-d-ácido glucônico.
DEFINIÇÃO
O Ácido Lactobiônico é uma mistura em proporções variáveis de ácido 4-O-d-galactopiranosil-d-glucônico e 4-O-d-galactopiranosil-d-glucono-1,5-lactona. Contém NLT 98,0% e NMT 102,0%, na base anidra.
IDENTIFICAÇÃO
• A. Absorção de infravermelho<197K>: [Nota-Se os espectros obtidos mostrarem diferenças, dissolva a substância de teste e o ácido lactobiônico USP RS separadamente em água, seque a 105ºC e registre novos espectros usando os resíduos.]
• B. Cromatografia em Camada Fina<621>
Solução padrão: 10 mg/mL de Ácido Lactobiônico RS da USP
Solução amostra: 10 mg/mL de ácido lactobiônico
Adsorvente: Mistura cromatográfica de sílica gel com tamanho médio de partícula de 10-15 µm (placas TLC)
Solvente revelador: Metanol, acetato de etila, hidróxido de amônio e água (2:1:1:1)
Volume de aplicação: 5 µL
Reagente de pulverização: Adicione lentamente 10 mL de ácido sulfúrico a cerca de 40 mL de água. Misture e deixe esfriar. Diluir com água até 100 mL e misturar. Adicione 2,5 g de molibdato de amônio e 1 g de sulfato cérico e agite por 15 minutos para dissolver.
Análise: Revele os cromatogramas até que a frente do solvente tenha se movido cerca de três quartos do comprimento da placa e deixe secar. Pulverize a placa com reagente Spray e deixe secar. Repita mais duas vezes, aqueça a 110ºC por 15 min e examine.
Critérios de aceitação: A mancha principal da solução amostra é semelhante em posição e cor à mancha principal da solução padrão.
ENSAIO
Mude para ler:
• Procedimento
Amostra: NF30 0,350 g de Ácido Lactobiônico NF30
Análise: Dissolver a amostra em 50 mL de água livre de dióxido de carbono, previamente aquecida a 30.NF30. Titular imediatamente com hidróxido de sódio 0,1 NNF30 e determinar os dois pontos de equivalência potenciometricamente. (Ver Titrimetria 541.)
Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 N consumido até o primeiro ponto de equivalência equivale a 35,83 mg de C12H22O12 (corresponde à forma ácida), e cada mL de hidróxido de sódio 0,1 N consumido entre o primeiro e o segundo ponto de equivalência equivale a 34,03 mg de C12H20O11 (corresponde à forma -lactona).
Calcule o conteúdo, expresso em porcentagem, de ácido lactobiônico como a soma de ambos os resultados.NF30
Critérios de aceitação: 98,0%-102,0% na base anidra.
IMPUREZAS
• Metais Pesados<231>
Reagente tioacetamida: A 0,2 mL de tioacetamida TS adicione 1 mL de uma mistura de 5 mL de água, 15 mL de hidróxido de sódio 1 M e 20 mL de glicerina. Aquecer em banho-maria por 20 s. [Nota-Prepare imediatamente antes de usar.]
Solução estoque de nitrato de chumbo: Prepare conforme indicado para Reagentes Especiais em Metais Pesados<231>.
Solução padrão: No dia do uso, diluir 2,0 mL da solução estoque de nitrato de chumbo (10 ppm Pb) em água para 30 mL.
Solução amostra: Dissolva 1 g de ácido lactobiônico em água para 30 mL.
Preparar o aparelho de filtração adaptando o corpo de uma seringa de 50 mL sem pistão a um suporte contendo, na placa, um filtro de membrana com poros de 3 µm e acima dele um pré-filtro.
Transfira a solução da amostra para o corpo da seringa, coloque o pistão no lugar e aplique uma pressão uniforme até que todo o líquido tenha sido filtrado. Ao abrir o suporte e retirar o pré-filtro, verifique se o filtro de membrana permanece livre de impurezas. Caso contrário, substitua-o por outro filtro de membrana e repita a operação nas mesmas condições.
Análise: Ao pré-filtrado, adicione 2 mL de tampão acetato pH 3,5. Misture e adicione 1,2 mL de reagente Tioacetamida. Misturar imediatamente, deixar repousar durante 10 minutos e filtrar novamente como descrito acima, mas invertendo a ordem dos filtros, o líquido passando primeiro pelo filtro de membrana antes de passar pelo pré-filtro. A filtração deve ser realizada de forma lenta e uniforme, aplicando pressão moderada e constante no pistão da seringa. Após a filtração completa, abrir o suporte, retirar o filtro de membrana e secar com papel filtro. Paralelamente, trate a solução padrão da mesma maneira que a solução amostra.
Critérios de aceitação: A cor da mancha da solução amostra não é mais intensa que a da solução padrão (NMT 20 ppm).
TESTES ESPECÍFICOS
• Determinação de Água, Método Ia<921>
Solução de amostra:
0,50 g em uma mistura de metanol e formamida (2:1)
Critérios de aceitação: NMT 5,0%
• Aparência da Solução
Solução amostra: 120 mg/mL de ácido lactobiônico
Solução estoque padrão: Pipetar 24,0 mL de cloreto férrico CS e 6,0 mL de cloreto cobaltoso CS em um balão volumétrico de 100 mL. Diluir com ácido clorídrico a 1% (p/v) até o volume.
Solução de referência: Pipetar 12,5 mL da solução estoque padrão para um balão volumétrico de 100 mL. Diluir com ácido clorídrico a 1% (p/v) até o volume.
Critérios de aceitação: A solução amostra é límpida e não apresenta coloração mais intensa que a solução referência.
• Rotação óptica, rotação específica<781S>
Solução amostra: 10 mg/mL de Ácido Lactobiônico. Deixe repousar por 24 horas.
Critérios de aceitação: +23,0 a +29,0 (substância anidra)
• Redução de açúcares
Solução amostra: Dissolver 5,0 g de Ácido Lactobiônico em 25 mL de água com auxílio de calor suave e esfriar.
Análise: À solução amostra adicione 20 mL de citrato cúprico TS e algumas esferas de vidro. Aqueça para que a fervura comece após 4 min e mantenha a fervura por 3 min. Resfrie rapidamente e adicione 100 mL de uma solução de ácido acético glacial a 2,4% e 20,0 mL de iodo VS 0,025 M. Com agitação contínua, adicionar 25 mL de uma mistura de 6 mL de ácido clorídrico e 94 mL de água. Quando o precipitado estiver dissolvido, titule o excesso de iodo com tiossulfato de sódio 0,05 M VS usando 1 mL de amido TS, adicionado no final da titulação como indicador.
Critérios de aceitação: NLT são necessários 12,8 mL de tiossulfato de sódio VS 0,05 M, correspondendo a NMT 0,2% de açúcares redutores, como glicose.
• Artigos de Origem Botânica, Cinza Total 561: NMT 0,2%
REQUISITOS ADICIONAIS
• Embalagem e Armazenamento: Conservar em recipientes bem fechados.
• Padrões de referência da USP<11>
Ácido Lactobiônico USP RS