Lanolina
Lanolina é a substância purificada, semelhante a cera, da lã de ovelha, Ovis aries Linné (Fam. Bovidae), que foi limpa, descolorida e desodorizada. Não contém mais de 0,25% de água. Não pode conter mais de 0,02 por cento de um antioxidante adequado.
Embalagem e armazenamento - Conservar em recipientes bem fechados, de preferência em temperatura ambiente controlada.
Rotulagem - O rótulo afirma que não deve ser usado sem diluição.
Padrões de referência USP<11>-
Lanolina USP RS
Faixa de fusão, classe II<741>: entre 38 e 44, determinada em corpo de prova previamente resfriado entre 8 e 10.
Acidez<401>-Os ácidos livres em 10,0 g requerem para neutralização não mais que 2,0 mL de hidróxido de sódio 0,10 N.
Alcalinidade-Dissolver 2,0 g em 10 mL de éter e adicionar 2 gotas de fenolftaleína TS: o líquido não fica vermelho.
Água- Dissolva cerca de 25 g, pesados ​​com precisão, em 75 mL de um solvente misto consistindo de 3 partes de clorofórmio e 2 partes de metanol, e dilua com solvente misto até 100,0 mL. Determine o conteúdo de água de uma porção de 10,0 mL conforme indicado em Determinação de Água, Método I<921>. Realize uma determinação em branco em 10,0 mL de solvente misto e faça as correções necessárias. Não mais do que 0,25% é encontrado.
Resíduo na ignição<281>: não mais que 0,1%.
Água-ácidos e álcalis solúveis- Aqueça 10,0 g com 50 mL de água em banho de vapor, mexendo constantemente a mistura até que a lanolina derreta: a gordura se separa completamente ao esfriar, deixando a camada de água quase límpida e neutra ao tornassol. Retenha a camada de água.
Água-substâncias oxidáveis solúveis- Uma porção de 10 mL da solução do teste para ácidos e álcalis solúveis em água não descolora completamente 50 µL de permanganato de potássio 0,10 N em 10 minutos.
Cloreto<221>- Ferver 20 mL de álcool com 1,0 g de Lanolina sob um condensador de refluxo, esfriar, adicionar 1 mL de ácido nítrico 2 N, filtrar e ao filtrado adicionar 5 gotas de uma solução de nitrato de prata em álcool (1 em 50): qualquer turbidez produzida não excede a de um branco ao qual foram adicionados 0,50 mL de ácido clorídrico 0,020 N (0,035%).
Amônia - Adicione 1 mL de hidróxido de sódio 1 N a uma porção de 10 mL da solução do teste para ácidos e álcalis solúveis em água e ferva: os vapores não ficam vermelhos, azuis.
Valor de iodo<401>: entre 18 e 36, determinado em amostra de 780 a 820 mg.
Substâncias estranhas- [nota- Use reagentes e solventes de qualidade livre de pesticidas durante todo este teste. Os materiais de referência de pesticidas para uso na preparação do Padrão podem ser obtidos de qualquer fonte comercial.* ]
Soluções de estoque padrão - Prepare soluções estoque em hexano, cada uma com uma concentração conhecida de 100 mg de pesticida de referência por L. [nota - Soluções estoque concentradas podem ser armazenadas no escuro, em recipientes com rolha de vidro, em uma geladeira de 2 a 5 por até 1 ano. A maioria dos pesticidas pode ser dissolvida diretamente em hexano; entretanto, os isômeros hexaclorociclohexano e o grupo de pesticidas DDT podem exigir dissolução inicial no volume mínimo de acetona seguida de diluição com hexano até a concentração especificada.]
Preparação padrão- Diluir quantitativamente os volumes medidos com precisão das soluções padrão com hexano e combinar para obter uma preparação padrão composta com as concentrações indicadas na Tabela 1. Armazenar a preparação padrão composta em um recipiente de vidro com rolha de vidro no escuro de 2 a 5, e substituí-la a cada 2 meses. [nota-Duas ou mais preparações padrão compostas separadas, cada uma preferencialmente contendo no máximo 8 pesticidas de referência, podem ser preparadas, se necessário. Os pesticidas de referência devem ser selecionados para preparações padrão compostas com base no fato de que os tempos de retenção relativos (ver Tabela 1) diferem suficientemente para que os picos nos cromatogramas não se sobreponham, e devem ser selecionados e combinados adequadamente para o sistema cromatográfico e detector utilizado.]
Sistema de limpeza por cromatografia de permeação em gel -
eluente-Preparar uma mistura de cloreto de metileno e hexano (1:1).
Tabela 1
Preparação padrão (Concentração em µg por mL) Tempos de retenção relativos (relativos a 1,0 para Clorpirifós)
Pesticida de referência* Electron- detector de captura de chama - detector fotométrico System I System II
Tetracloronitrobenzeno [TCBN] 0,05 - 0,29 0,24
alfa hexaclorociclohexano (alfa BHC) 0,05 - 0,40 0,35
beta Hexaclorociclohexano (beta BHC) 0,30 - 0,43 0,56
Hexaclorobenzeno (HCB) 0,05 - 0,45 0,33
gama Hexaclorociclohexano (Lindano) 0,05 - 0,48 0,41
Propetamfos - 0,30 0,48 0,42
Diazinão - 0,20 0,52 0,40
Diclofention 0,10 0,20 0,67 0,56
Ronnel 0,30 0,40 0,81 0,66
Heptacloro 0,10 - 0,83 0,60
Malatião - 0,40 0,91 1,05
Clorpirifós 0,30 0,30 1,00 1,00
Aldrin 0,20 - 1,05 0,76
Pirimifos Etil - 0,40 1,14 1,14
Clorfenvinfos Z 0,40 0,40 1,17 1,40
Heptacloro epóxido 0,20 - 1,29 1,17
Clorfenvinfos E 0,40 0,50 1,30 1,51
Bromofos etil 0,40 0,50 1,51 1,45
1,1¢-dicloro-2-(2-clorofenil)-2-(4-clorofenil)eteno (o,p-DDE) 0,30 - 1,55 1,51
1,1¢-dicloro-2-(4-clorofenil)-2-(4-clorofenil)eteno (p,p-DDE) 0,30 - 1,88 1,86
Estirofos 0,60 0,80 1,58 1,97
alfa Endosulfan 0,40 - 1,63 1,47
1,1¢-dicloro-2-(2-clorofenil)-2-(4-clorofenil)etano (o,p-TDE) 0,40 - 1,90 2,19
Dieldrin 0,30 - 1,91 1,84
Endrin 0,40 - 2,13 2,29
beta Endossulfan 0,40 - 2,19 2,77
1,1-dicloro-2,2-bis(4-clorofenil)etano (p,p-TDE) 0,40 - 2,41 2,87
1,1,1-tricloro-2-(2-clorofenil)-2-(4-clorofenil)etano (o,p-DDT) 0,40 - 2,55 2,70
Etion 1,00 0,40 2,56 3,36
Carbofenotion 0,80 1,00 2,94 3,70
1,1,1-tricloro-2,2-bix(4-clorofenil)etano (p,p¢-DDT) 0,50 - 3,13 3,50
Metoxicloro 0,60 - 4,70 7,20
Carbofenotion Sulfone 5.00 - 5,10 9,20
Carbofenotion Sulfóxido 5,00 - 5,40 10,00
* Materiais adequados podem ser obtidos em Chem Service, 660 Tower Lane, P.O. Box 3108, Westchester, PA 19381-3108 ou Greyhound, 88 Grange Road West, Birkenhead, Merseyside, L43 4XF, Inglaterra Reino Unido
aparelho - O cromatógrafo de permeação em gel está equipado com uma coluna de 25 - mm × 50 - cm, embalada com uma pasta de 35 g de esferas de copolímero de estireno - divinilbenzeno comprimidas até um comprimento de leito de aproximadamente 20 cm. O eluente é bombeado a uma vazão de cerca de 5 mL por minuto com uma pressão operacional de 8 a 11 psi. Configurar o cromatógrafo, ajustando para descartar a fração eluída de 0 a 12 minutos, coletar a fração eluída de 12 a 32 minutos e enxaguar por 2 minutos, descartando a fração de enxágue.
Adequação do sistema -
eluição de lanolina-Derreta uma quantidade adequada de lanolina e passe por um papel de filtro canelado para um recipiente. Transferir cerca de 6,0 g da Lanolina filtrada a quente, pesada com precisão, para um balão volumétrico de 50 mL. Diluir com Eluente até o volume, misturar e filtrar. Transferir 5,0 mL desta solução para a coluna cromatográfica de permeação em gel e eluir com Eluente. Colete 100 mL do efluente da coluna em béqueres tarados em incrementos de 10 mL. Evapore o solvente, esfrie, pese os béqueres e o conteúdo e calcule a quantidade de lanolina eluída em cada incremento de 10 mL. A coluna é adequada se não menos que 96% da lanolina eluir nos primeiros 60 mL.
eluição de pesticida a partir de lanolina - Dissolva quantidades adequadas de diazinon, diclofention, bromofos etílico, lindano e dieldrina em hexano para obter uma solução padrão com concentrações, em cada mL, de 0,4, 0,4, 1,0, 0,1 e 0,6 µg, respectivamente. Transferir 5,0 mL desta solução para um balão volumétrico de 10 mL contendo 1 g de Lanolina RS USP, diluir com cloreto de metileno até completar o volume e misturar. Transferir 5 mL desta solução para a coluna cromatográfica de permeação em gel e eluir com 160 mL de Eluente. Descarte a primeira fração de 60 mL e colete a próxima fração de 100 mL (de 60 a 160 mL). Transfira esta fração de coleta para um concentrador equipado com um balão de coleta graduado, adicione 50 mL de hexano e concentre por evaporação até 5 mL. Injete cerca de 5 µL desta fração nos cromatógrafos descritos em Sistema cromatográfico I e Sistema cromatográfico II, registre os cromatogramas e meça as alturas dos picos obtidos dos cinco pesticidas na solução padrão. Calcule as recuperações de cada um dos cinco pesticidas usados ​​na solução fortificada de Lanolina RS da USP. Prepare uma solução teste misturando hexano com a solução padrão (1:1). Injete 5 µL da solução de teste nos cromatógrafos descritos em Sistema cromatográfico I e Sistema cromatográfico II, registre os cromatogramas e meça as alturas dos picos dos cinco pesticidas no cromatograma da solução de teste. Compare as alturas dos picos obtidas da fração da solução padrão com as alturas dos picos dos pesticidas correspondentes obtidos da solução de teste: não menos que 85% das quantidades adicionadas de cada um dos cinco pesticidas são recuperadas.
Preparação do teste-Transferir cerca de 6 g de Lanolina, pesada com precisão e previamente derretida até a forma líquida por aquecimento em banho-maria se necessário, para um balão volumétrico de 50 mL, dissolver em 25 mL de Eluente, diluir com Eluente até volume, misturar e filtrar. Transferir 5,0 mL desta solução para a coluna e eluir com 160 mL de Eluente. Descarte a primeira fração de 60 mL e colete a fração restante em um evaporador adequado. Concentre por evaporação em banho de vapor até cerca de 3 mL, adicione cerca de 50 mL de hexano e evapore novamente para remover todos os vestígios de cloreto de metileno, ajustando o volume com hexano para 3,0 mL.
Sistema cromatográfico I (ver Cromatografia <621>) - O cromatógrafo gasoso é equipado com um detector de captura de elétrons e uma coluna capilar de sílica fundida de 0,53 - A temperatura da coluna é mantida a 200. [nota-A temperatura inicial da coluna pode ser ajustada de modo que os tempos de retenção de p,p¢-DDT e etion sejam cerca de 3,1 e 2,56, respectivamente, em relação ao clorpirifós.] O hélio é usado como gás de arraste. A taxa de fluxo de cerca de 25 mL por minuto é ajustada de modo que o tempo de retenção do clorpirifós seja de cerca de 4 minutos. A vazão do gás de reposição, nitrogênio, é de cerca de 40 minutos.
Sistema cromatográfico II-O cromatógrafo gasoso é equipado com um detector fotométrico de chama e uma coluna capilar de sílica fundida de 0,53-mm × 30-m ligada com uma camada de 1,0-µm da fase G3 e uma coluna de proteção não revestida de sílica fundida de 0,53-mm × 6-m conectada a um sistema injetor do tipo coluna empacotada modificado. A temperatura da coluna é mantida a 200. [nota - A temperatura inicial da coluna pode ser ajustada de modo que o tempo de retenção do etion seja cerca de 3,36 em relação ao do clorpirifós.] O hélio é usado como gás transportador a uma vazão de cerca de 25 mL por minuto, ajustado de modo que o tempo de retenção do clorpirifós seja de cerca de 4 minutos. A vazão do gás de reposição, nitrogênio, é de cerca de 40 mL por minuto. [nota-Determine a sensibilidade do detector para os sistemas cromatográficos I e II: Selecione a atenuação do eletrômetro de modo que a injeção de 1,5 ng de clorpirifós produza 50% de deflexão em escala total em um registrador ou impressora-plotter. Se essas condições do detector estiverem fora da faixa linear do detector, ajuste para a faixa linear e registre a quantidade, em ng, de clorpirifós produzindo 50% de deflexão da escala total nessas condições.]
Procedimento-[nota-O procedimento descrito abaixo deve ser seguido para os sistemas cromatográficos I e II. ] Injete separadamente volumes iguais (cerca de 5 µL) da preparação padrão composta apropriada e da preparação de teste no cromatógrafo gasoso, registre os cromatogramas e meça as áreas de todos os picos observados nos cromatogramas. Compare as áreas dos picos de qualquer um dos resíduos de pesticidas no cromatograma da preparação de teste obtida de cada sistema cromatográfico com aquelas dos picos que correspondem aos tempos de retenção no cromatograma da preparação padrão composta apropriada obtida de cada um dos sistemas cromatográficos correspondentes. Calcule a quantidade, em ppm, do resíduo individual especificado encontrado na amostra colhida pela fórmula:
30(C/W)(rU/rS)
em que rU e rS são as áreas dos picos do resíduo encontrado na preparação Teste e na preparação Padrão; respectivamente; C é a concentração, em mg por L, do pesticida de referência na preparação Padrão; e W é o peso, em g, da Lanolina retirada: não são encontrados mais de 10 ppm de qualquer resíduo especificado individual, e o total de todos os resíduos especificados encontrados não é superior a 40 ppm.
Petrolato-Aquecer cerca de 3 g, pesados ​​com precisão, em banho de vapor, mexendo frequentemente, até que a perda de peso não seja inferior ao seu teor de água. Ferva 40 mL de álcool desidratado com 500 mg de lanolina seca assim obtida: a solução é límpida ou não mais que opalescente.