Óxido de Magnésio
MgO 40,30
Óxido de Magnésio [1309-48-4]; UNII: 3A3U0GI71G.
DEFINIÇÃO
O Óxido de Magnésio, após ignição, contém NLT 96,0% e NMT 100,5% de Óxido de Magnésio (MgO).
IDENTIFICAÇÃO
• A. TESTES DE IDENTIFICAÇÃO-GERAL, Magnésio<191>: Uma solução em ácido clorídrico diluído atende aos requisitos.
ENSAIO
• PROCEDIMENTO
Hidróxido de amônio diluído: Diluir 67 g de hidróxido de amônio (cerca de 75 mL) com água até 100 mL.
Tampão: Prepare tampão de cloreto de amônio pH 10 como segue. Em um volume volumétrico de 100 mL, dissolva 5,4 g de cloreto de amônio em 20 mL de água, adicione 35 mL de hidróxido de amônio diluído e dilua com água até o volume.
Solução estoque de amostra: Incendiar uma amostra de óxido de magnésio até um peso constante na faixa de temperatura de (800°-900°) ± 25°.
Pesar 320 mg da amostra inflamada em um volume volumétrico de 100 mL, dissolver em 20 mL de ácido clorídrico 2 N e diluir com água até o volume.
Solução amostra: Transfira 20,0 mL da solução estoque de amostra para uma solução de 500 mL e dilua com água até 300 mL. A solução de amostra é equivalente a 64 mg de óxido de magnésio inflamado.
Análise: À solução amostra, adicionar 10 mL de tampão e 50 mg de indicador preto eriocromo T-cloreto de sódio. Aqueça a amostra a 40° e titule até um ponto final azul com 0,1 M de edetato dissódico VS. Realize uma determinação em branco e faça as correções necessárias para determinar o volume de 0,1 M de edetato dissódico consumido (V ).
Calcule o volume de 0,1 M de edetato dissódico, Vca, em mL, consumido pelo cálcio, que está presente na porção de Óxido de Magnésio ingerida:
Vca = (W × Lca)/(Fca × 100)
W = quantidade de óxido de magnésio inflamado na solução de amostra (mg)
Lca = teor de cálcio determinado no teste de Limite de Cálcio (%)
Fca = peso de cálcio equivalente a cada mL de 0,1 M de edetato dissódico, 4,008 mg
Calcule a porcentagem de Óxido de Magnésio (MgO) na porção de Óxido de Magnésio tomada:
Resultado = (Vs − Vca ) × (FMgO /W) × 100
Vs = volume de 0,1 M de edetato dissódico consumido pela solução amostra (mL)
Vca = volume de 0,1 M de edetato dissódico consumido por cálcio (mL)
FMgO = peso de Óxido de Magnésio equivalente a cada mL de 0,1 M de edetato dissódico, 4,030 mg
W = quantidade de óxido de magnésio inflamado na solução de amostra (mg)
Critérios de aceitação: 96,0%-100,5% após ignição
IMPUREZAS
• SAIS SOLÚVEIS E ALCALINOS GRATUITOS
Solução amostra: Ferva 2,0 g com 100 mL de água por 5 min em um béquer coberto e filtre enquanto estiver quente. Deixe esfriar e dilua com água até 100 mL.
Análise 1: A 50 mL da solução amostra adicionar vermelho de metila TS e titular com ácido sulfúrico 0,10 N.
Critérios de aceitação 1: NMT 2,0 mL do ácido são consumidos.
Análise 2: Evapore 25 mL da solução de amostra restante até a secura e seque a 105°C por 1 h.
Critério de aceitação 2: Restam 10 mg de resíduo de NMT (NMT 2,0%).
• ÁCIDO - SUBSTÂNCIAS INSOLÚVEIS
Amostra: 2g
Análise: Misture a Amostra com 75 mL de água, adicione ácido clorídrico em pequenas porções com agitação até não dissolver mais e ferva por 5 min. Se permanecer algum resíduo insolúvel, filtrar, lavar bem com água até a última lavagem ficar isenta de cloretos e inflamar.
Critérios de aceitação: O peso do resíduo inflamado é NMT 2 mg (NMT 0,1%).
• LIMITE DE CÁLCIO
[NOTA-Uma solução padrão de absorção atômica para cálcio disponível comercialmente pode ser usada quando a preparação de uma solução estoque padrão de cálcio for descrita abaixo. As concentrações das soluções padrão e da solução amostra podem ser modificadas para se adequarem à faixa linear ou de trabalho do instrumento.]
Ácido clorídrico diluído: Diluir 100 mL de ácido clorídrico com água até 1000 mL.
Solução de lantânio: A 58,65 g de óxido de lantânio, adicionar 400 mL de água e adicionar, gradualmente e com agitação, 250 mL de ácido clorídrico. Mexa até dissolver e dilua com água até 1000 mL.
Soluções padrão: Transferir 249,7 mg de carbonato de cálcio, previamente seco a 300° por 3 h e resfriado em dessecador por 2 h, para volume volumétrico de 100 μL. Dissolver em uma quantidade mínima de ácido clorídrico e diluir com água até o volume. Transfira 1,0, 5,0, 10,0 e 15,0 mL desta solução estoque para separar volumes volumétricos de 1000 mL, cada um contendo 20 mL da solução de lantânio e 40 mL de ácido clorídrico diluído, e diluir com água até o volume. Estas soluções padrão contêm 1,0, 5,0, 10,0 e 15,0 µg/mL de cálcio, respectivamente.
Solução amostra: Transferir 250 mg de Óxido de Magnésio, recentemente inflamado por 1 h na faixa de temperatura de (800°–900°) ± 25°, para um béquer. Adicione 30 mL de ácido clorídrico diluído e mexa até dissolver, aquecendo se necessário. Transferir a solução assim obtida para um recipiente volumétrico de 200 mL contendo 4 mL de solução de Lantânio e diluir com água até o volume.
Solução branco: Transferir 4 mL da solução de Lantânio e 10 mL de ácido clorídrico diluído para um volume volumétrico de 200 mL e diluir com água até o volume.
Condições instrumentais
(Ver Espectroscopia de Absorção Atômica<852>.)
Modo: Espectrofotometria de absorção atômica
Comprimento de onda analítico: linha de emissão de cálcio em 422,7 nm
Lâmpada: Cálcio oco - cátodo
Chama: Óxido nitroso-acetileno
Análise
Amostras: soluções padrão, solução de amostra e solução em branco
Usando o gráfico de calibração, determine a concentração, C, em µg/mL, de cálcio na solução amostra.
Calcule a porcentagem de cálcio na porção de Óxido de Magnésio tomada:
Resultado = [(V/W) × C × F] × 100
V = volume da solução amostra (mL)
W = peso de Óxido de Magnésio (mg)
C = concentração de cálcio na solução amostra (µg/mL)
F = conversão de µg/mL para mg/mL, 0,001
Critérios de aceitação: NMT 1,1%
• FERRO<241>
Preparação do teste: Ferva 40 mg com 5 mL de ácido nítrico 2 N por 1 min. Esfrie, dilua com água até 50 mL e misture. Diluir 25 mL deste
solução com água até 45 mL e adicione 2 mL de ácido clorídrico.
Critérios de aceitação: NMT 0,05%
TESTES ESPECÍFICOS
• PERDA NA IGNIÇÃO<733>
Amostra: 500-1000 mg
Análise: Transferir a amostra para um cadinho de platina tarado e inflamar na faixa de temperatura de (800°-900°) ± 25° até peso constante.
Critérios de aceitação: NMT 10,0%
• DENSIDADE APARELHA E DENSIDADE ABERTA DE PÓS, Densidade aparente, Método I<616>: Usando o procedimento especificado no capítulo, determine a densidade aparente do Óxido de Magnésio.
REQUISITOS ADICIONAIS
• EMBALAGEM E ARMAZENAGEM: Conservar em recipientes hermeticamente fechados.
• ROTULAGEM: Rotule-o para indicar sua densidade aparente. A densidade indicada pode estar na forma de uma faixa