ÁCIDO MALEICO
[110-16-7]
DEFINIÇÃO
O ácido maleico contém não menos que 99,0 por cento e não mais que o equivalente a 101,0 por cento de ácido (Z)-butenodióico, calculado com referência à substância anidra.
PERSONAGENS
Pó cristalino branco ou quase branco, facilmente solúvel em água e etanol (96 por cento).
IDENTIFICAÇÃO
A. Dilua 5 mL de solução S (ver Testes) para 10 mL com água R. O pH da diluição é inferior a 2.
B. Examine os cromatogramas obtidos no teste do ácido fumárico. A mancha principal no cromatograma obtido com a solução de teste (b) é semelhante em posição e tamanho à mancha principal no cromatograma obtido com a solução de referência (a).
C. Dissolva 0,1 g em 10 mL de água R (solução a). A 0,3 mL de solução (a) adicione uma solução de 10 mg de resorcinol R em 3 mL de ácido sulfúrico R. Aquecer em banho-maria por 15 min; nenhuma cor se desenvolve. A 3 mL de solução (a) adicione 1 mL de água de bromo R. Aqueça em banho-maria para remover o bromo (15 min), aqueça até ferver e esfrie. A 0,2 mL desta solução adicione uma solução de 10 mg de resorcinol R em 3 mL de ácido sulfúrico R. Aquecer em banho-maria por 15 min. Desenvolve-se uma cor violeta-rosa.
TESTES
Solução S. Dissolva 5,0 g em água R e dilua para 50 mL com o mesmo solvente.
Aparência da solução. A solução S é límpida (2.2.1) e não é mais intensamente colorida que a solução de referência Y7 (2.2.2, Método II).
Ácido fumárico. Examine por cromatografia em camada fina (2.2.27), usando sílica gel GF254 R como substância de revestimento.
Solução de teste (a). Dissolver 0,5 g da substância a ser examinada em acetona R e diluir para 5 mL com o mesmo solvente.
Solução de teste (b). Dilua 1 mL da solução de teste (a) para 50 mL com acetona R.
Solução de referência (a). Dissolva 20 mg de ácido maleico CRS em acetona R e dilua para 10 mL com o mesmo solvente.
Solução de referência (b). Dissolva 15 mg de ácido fumárico CRS em acetona R e dilua para 10 mL com o mesmo solvente.
Solução de referência (c). Misture 5 mL de solução de referência (a) e 5 mL de solução de referência (b).
Aplique separadamente na placa 5 μL de soluções de teste (a) e (b), 5 μL de soluções de referência (a) e (b) e 10 μL de solução de referência (c). Revele em um tanque insaturado ao longo de um caminho de 10 cm usando uma mistura de 12 volumes de ácido fórmico anidro R, 16 volumes de clorofórmio R, 32 volumes de butanol R e 44 volumes de heptano R. Seque a placa a 100 ℃ por 15 min e examine em luz ultravioleta a 254 nm. Qualquer mancha correspondente ao ácido fumárico no cromatograma obtido com a solução de teste (a) não é mais intensa que a mancha no cromatograma obtido com a solução de referência (b) (1,5 por cento). O teste não é válido a menos que o cromatograma obtido com a solução de referência (c) mostre dois pontos claramente separados. Ferro. A 10 mL de solução S adicione 2 mL de ácido clorídrico diluído R e 0,05 mL de água de bromo R. Após 5 min, remova o excesso de bromo passando uma corrente de ar e adicione 3 mL de solução de tiocianato de potássio R. Agite. Prepare um padrão ao mesmo tempo e da mesma maneira, usando uma mistura de 5 mL de solução padrão de ferro (1 ppm Fe) R, 1 mL de ácido clorídrico diluído R, 6 mL de água R e 0,05 mL de água de bromo R. Deixe ambas as soluções repousarem por 5 min. Qualquer cor vermelha na solução de teste não é mais intensa que a do padrão (5 ppm).
Água (2.5.12). Não mais que 2,0 por cento, determinado em 1,00 g pela determinação semi-micro de água.
Cinza sulfatada (2.4.14). Não mais que 0,1%, determinado em 1,0g.
ENSAIO
Dissolva 0,500 g em 50 mL de água R. Titule com hidróxido de sódio 1 M usando 0,5 mL de solução de fenolftaleína R como indicador.
1 mL de hidróxido de sódio 1 M é equivalente a 58,04 mg de C4H4O4.
ARMAZENAGEM Armazenar em recipiente de vidro, protegido da luz