Mesna
C2H5NaO3S2 164,18
Ácido etanossulfônico, 2-mercapto-, sal monossódico;
2-mercaptoetanossulfonato de sódio;
2-sulfaniletanosulfonato de sódio [19767-45-4].
DEFINIÇÃO
Mesna contém NLT 96,0% e NMT 102,0% de C2H5NaO3S2, calculado com base seca.
IDENTIFICAÇÃO
• A. Absorção infravermelha<197K>
• B. Testes de identificação-Geral, Sódio<191>: Uma solução atende aos requisitos do teste de chama.
ENSAIO
• Procedimento
Solução amostra: 120 mg de Mesna em 10 mL de água
Análise: À solução amostra adicione 10 mL de ácido sulfúrico 1 M e 10 mL de iodo VS 0,1 N. Titular com tiossulfato de sódio 0,1 N VS, adicionando 1 mL de amido TS próximo ao ponto final. Realize uma determinação em branco e faça as correções necessárias (ver Titrimetria<541>). Cada mL de tiossulfato de sódio equivale a 16,42 mg de C2H5NaO3S2.
Critérios de aceitação: 96,0%-102,0% na base seca
IMPUREZAS
Impurezas Inorgânicas
• Limite de Cloreto
Solução padrão de cloreto: 8,24 µg/mL de cloreto de sódio em água
Solução amostra: 200 mg/mL de Mesna em dióxido de carbono-água livre
Análise: A 1 mL da solução amostra e 15 mL de água adicione 1 mL de ácido nítrico 2 M. Adicione a solução resultante a 1 mL de solução de nitrato de prata (17 g em 1000 mL) e deixe repousar por 5 min, protegido da luz. A 10 mL da solução padrão de Cloreto adicione 5 mL de água e 1 mL de ácido nítrico 2 M. A esta solução adicionar 1 mL de solução de nitrato de prata (17 g em 1000 mL) e deixar repousar durante 5 min, protegido da luz. Quando vista contra um fundo escuro, a solução da amostra não é mais turva que a solução padrão de cloreto.
Critérios de aceitação: NMT 250 ppm
• Limite de Sulfato
Solução padrão de sulfato: 1,81 mg/mL de sulfato de potássio em álcool. Imediatamente antes de usar, diluir com álcool até 100 vezes o seu volume e misturar.
Solução amostra: Adicione 5,0 mL da solução amostra preparada conforme indicado no teste para Limite de Cloreto a um balão volumétrico de 30 mL e dilua com água até o volume.
Análise: Adicione 3 mL de uma solução de cloreto de bário a 250 μg/L a 4,5 mL de solução padrão de sulfato. Agite e deixe repousar por 1 min. A 2,5 mL desta solução adicione 15 mL da solução amostra e 0,5 mL de ácido acético. Use 15 mL desta mistura para comparação com 15 mL da solução padrão de Sulfato, preparada da mesma maneira, mas usando a solução padrão de Sulfato em vez da solução Amostra. Após 5 min, qualquer opalescência na solução de amostra não é mais intensa do que na solução padrão de sulfato.
Critérios de aceitação: NMT 300 ppm
• Metais Pesados, Método I<231>: 10 ppm
Impurezas Orgânicas
• Procedimento
Fase móvel: Em um balão volumétrico de 1000 mL, dissolva 2,94 g de dihidrogenofosfato de potássio, 2,94 g de hidrogenofosfato dipotássico e 2,6 g de hidrogenossulfato de tetrabutilamônio em cerca de 600 mL de água. Ajustar para um pH de 2,3 com ácido fosfórico, adicionar 335 mL de metanol e diluir com água até o volume.
Solução de adequação do sistema: 0,18 mg/mL e 0,004 mg/mL de USP Mesna RS e USP Mesna Related Compound A RS, respectivamente, na fase móvel
Solução padrão 1: 8 µg/mL e 120 µg/mL de Composto A RS relacionado ao Mesna da USP e Composto B RS relacionado ao Mesna da USP, respectivamente, na fase móvel
Solução padrão 2: 12 µg/mL de USP Mesna RS em fase móvel
Solução amostra: 4 mg/mL de Mesna em fase móvel
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografia<621>, Adequação do Sistema.)
Modo: LC
Detector: UV 235nm
Coluna: 4,6-mm × 25-cm; Embalagem L1 de 10-µm
Taxa de fluxo: 1 mL/min
Tempo de execução: Quatro vezes o tempo de eluição do mesna
Tamanho da injeção: 20 μL
Adequação do sistema
Amostra: Solução de adequação do sistema
[Nota-Os tempos de retenção relativos para mesna e composto A relacionado a mesna são cerca de 1,0 e 1,4, respectivamente.]
Requisitos de adequação
Resolução: NLT 3.0 entre mesna e composto A relacionado a mesna
Análise
Amostras: Solução padrão 1, Solução padrão 2 e Solução de amostra
[Nota-Identifique os picos usando os tempos de retenção relativos fornecidos na Tabela de Impureza 1.]
Calcule a porcentagem do composto A relacionado ao mesna na porção de Mesna tomada:
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = resposta de pico do composto A relacionado ao mesna da solução amostra
rS = resposta de pico do composto A relacionado ao mesna da solução padrão 1
CS = concentração de Composto A RS relacionado ao Mesna da USP na solução padrão 1 (mg/mL)
CU = concentração nominal de Mesna na solução amostra (mg/mL)
Calcule a porcentagem do composto B relacionado ao mesna na porção de Mesna tomada:
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = resposta de pico do composto B relacionado ao mesna da solução amostra
rS = resposta de pico do composto B relacionado ao mesna da solução padrão 1
CS = concentração do Composto B RS relacionado ao Mesna da USP na solução padrão 1 (mg/mL)
CU = concentração nominal de Mesna na solução amostra (mg/mL)
Calcule a porcentagem de quaisquer impurezas especificadas (ácido 2-(carbamimidoilsulfanil)etanossulfônico; ácido 2-[[(guanidino)(imino)metil]sulfanil]etanossulfônico; ácido 2-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-il)sulfaniletanosulfônico) e quaisquer impurezas não especificadas na porção de Mesna retirada:
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = resposta de pico de qualquer impureza individual especificada ou não especificada da solução amostral
rS = resposta de pico do mesna da solução padrão 2
CS = concentração de USP Mesna RS em solução padrão 2 (mg/mL)
CU = concentração nominal de Mesna na solução amostra (mg/mL)
F = fatores de resposta relativos (ver Tabela de Impureza 1)
Critérios de aceitação
Impurezas individuais: Consulte a Tabela de Impurezas 1.
Tabela de Impureza 1
Nome Critérios de aceitação do fator de resposta relativo do tempo de retenção relativo, NMT (%)
2-Ácido (carbamimidoilsulfanil)etanossulfônico 0,6 100 0,3
2-[[(Guanidino)(imino)metil]sulfanil]etanossulfônico ácido 0,6 100 0,3
ácido 2-(4,6-Diamino-1,3,5-triazina-2-il)sulfaniletanossulfônico 0,8 100 0,3
Mesa 1.0 - -
Composto relacionado a Mesna Aa 1.4 - 0,2
Composto relacionado a Mesna Bb 2.3 - 3,0
Impurezas individuais não especificadas - - 0,1
Total de impurezas não especificadas - - 0,3
um ácido 2-(acetilsulfanil)etanossulfônico.
b 2,2-(Dissulfanodiil)bis(ácido etanossulfônico).
TESTES ESPECÍFICOS
• Perda por Secagem: Secar 1 g no vácuo a uma pressão não superior a 1 mm de mercúrio a 60º sobre pentóxido de fósforo por 2 h: perde NMT 1,0% do seu peso.
• pH<791>: 4,5-6,0
REQUISITOS ADICIONAIS
• Embalagem e armazenamento: Conservar em um recipiente bem fechado e armazenar em temperatura ambiente.
• Padrões de referência da USP<11>
USP Mesna RS Clique para visualizar estrutura
Composto A RS relacionado ao Mesna da USP
2 - Ácido (acetilsulfanil) etanossulfônico.
C4H8O4S2 184,23
Composto B RS relacionado ao Mesna da USP
2,2-(Dissulfanodiil)bis(ácido etanossulfônico).
C4H10O6S4 282,38