N-Acetil-L-Tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Método de teste AJI97
N-Acetil-L-Tirosina, quando seco, contém não menos que 99,0 por cento e não mais que 101,0 por cento de N-Acetil-L-Tirosina (C11H13NO4).
Descrição: Cristais brancos ou pó cristalino, sabor fortemente ácido
Livremente solúvel em água.
Solubilidade (H2O, g/100g): 17,5 (20°C), 72,4 (40°C), 158 (60°C)
Identificação: Compare o espectro de absorção infravermelho da amostra com o padrão pelo método do disco de brometo de potássio.
Rotação Específica [α]20/D: Amostra seca, C=4, H2O
Estado da Solução (Transmitância): 0,5g em 10ml de H2O, espectrofotômetro, 430nm, espessura de célula de 10mm.
Cloreto (Cl): 0,7g, A-1, ref: 0,40ml de 0,01mol/L HCl
Amônio (NH4): B-1
Sulfato (SO4): 1,2g, (1), ref: 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 0,5g, ref: 1,5ml de Ferro Padrão. (0,01 mg/ml)
Metais Pesados (Pb): 2,0g, (3), ref: 2,0ml de Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsênico (As2O3): 1,0g, (1), ref: 2,0ml de As2O3 Std.
Perda na secagem: a 105°C por 3 horas
Resíduo na ignição (sulfatado): Teste AJI 13
Ensaio: Amostra seca, 300mg, (1), 40ml H2O, (2), 0,1mol/L NaOH, 1ml=22,323mg C11H13NO4
Tirosina: Cromatografia líquida. Condição de funcionamento: Detector: fotômetro de absorção UV (214nm); Coluna: ODS, 4,6 mm x 150 mm; Temperatura da Coluna: Temperatura ambiente. Taxa de fluxo: 1ml/min; Fase móvel: solução 0,04mol/L de fosfato monopotássico (pH 4,35): Metanol (193:3)
pH: 1,25g em 50ml de H2O
Limite e condição de armazenamento recomendados: Recipientes hermeticamente preservados em temperatura ambiente controlada (2 anos).

N-Acetil-L-Tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Método de teste USP35
DEFINIÇÃO
N-Acetiltirosina contém NLT 98,5% e NMT 101,0% de C11H13NO4, como N-Acetil-L-Tirosina, calculado com base seca.
IDENTIFICAÇÃO
A. ABSORÇÃO INFRAVERMELHA<197K>
B. ROTAÇÃO ÓPTICA, Rotação Específica<781S>
Solução de amostra: 10 mg/mL
Critérios de aceitação: NLT +46,0° e NMT +49,0°, determinados a 20°
C. O valor de RF do ponto principal da solução amostra no teste para impurezas orgânicas corresponde ao da solução padrão 1.
ENSAIO
PROCEDIMENTO
Solução amostra: Dissolva cerca de 180 mg de N-Acetiltirosina, pesada, em 50 mL de dióxido de carbono-água livre.
Sistema titulométrico
(Ver Titrimetria<541>)
Modo: titulação direta
Titulante: hidróxido de sódio 0,1 N VS
Detecção de endpoint: potenciométrico
Equivalência: Cada mL de hidróxido de sódio 0,1 N VS equivale a 22,32 mg de C11H13NO4.
IMPUREZAS
Impurezas Inorgânicas
RESÍDUO NA IGNIÇÃO<281>: NMT 0,1%
CLORETO E SULFATO, Cloreto<221>NMT 200 ppm. Uma porção de 0,7 μg não apresenta mais cloreto do que corresponde a 0,40 mL de ácido clorídrico 0,01 N.
CLORETO E SULFATO, Sulfato<221>NMT 200 ppm. Uma porção de 1,2-g não apresenta mais sulfato do que corresponde a 0,25 mL de ácido sulfúrico 0,020 N.
FERRO<241>: NMT 20ppm
METAIS PESADOS, Método I<231>: NMT 10ppm
Impurezas Orgânicas
PROCEDIMENTO
Adsorvente: camada de 0,25 mm de mistura cromatográfica de sílica gel
Solução estoque padrão 1: 8 mg/mL de USP N-Acetil-L-tirosina RS em uma mistura de água, ácido acético glacial e álcool (3:3:94)
Solução padrão 1: Diluir a solução estoque padrão 1 com álcool para obter uma solução com uma concentração conhecida de cerca de 0,4 mg/mL
Solução padrão 2: 0,8 mg/mL de USP L-Tyrosine RS dissolvido em uma mistura de ácido acético glacial e água (1:1) e diluído com álcool
Solução amostra: Transferir 0,8 g de N-Acetiltirosina para um balão volumétrico de 10 mL, dissolver em 6 mL de uma mistura de ácido acético glacial e água (1:1) e diluir com álcool até o volume.
Volume de aplicação: 5 µL
Sistema solvente revelador: Uma mistura de amônia e 2-propanol (3:7)
Reagente spray: Dissolver 0,2 g de ninidrina em 100 mL de uma mistura de butanol e ácido acético 2 N (95:5).
Adequação do sistema
Requisitos de adequação: O cromatograma da solução de adequação do sistema apresenta dois pontos claramente separados.
Análise: Proceda conforme indicado para Cromatografia<621>Cromatografia em Camada Fina. Após secar a placa ao ar, repita o processo de revelação. Depois de secar ao ar pela segunda vez, pulverize com reagente Spray e aqueça entre 100° e 105° durante cerca de 15 min.
Critérios de aceitação: Qualquer mancha secundária da Solução Amostra não é maior ou mais intensa que a mancha principal da Solução Padrão 1, exceto a mancha correspondente à tirosina, que não é maior ou mais intensa que a mancha principal da Solução Padrão 2.
Impurezas individuais: NMT 0,5%
Limite de tirosina: NMT 1,0%
TESTES ESPECÍFICOS
SECAGEM POR PERDA<731>: Seque uma amostra a 105°C por 3 h: ela perde NMT 0,1% de seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
EMBALAGEM E ARMAZENAGEM: Conservar em recipientes bem fechados e armazenar em temperatura ambiente controlada.
PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>
USP N-Acetil-L-tirosina RS
USP L-Tirosina RS