Aripiprazol
C23H27Cl2N3O2 448,39
2(1H)-Quinolinona, 7-[4-[4-(2,3-diclorofenil)-1- piperazinil]butoxi]-3,4-dihidro-;
7-[4-[4-(2,3-Diclorofenil)-1-piperazinil]butoxi]-3,4-dihidrocarbostiril [129722-12-9]; UNII: 82VFR53I78.
DEFINIÇÃO
O aripiprazol contém NLT 98,0% e NMT 102,0% de aripiprazol (C23H27Cl2N3O2), calculado na base seca.
IDENTIFICAÇÃO
Mude para ler:
• A. TESTES DE IDENTIFICAÇÃO ESPECTROSCÓPICA<197>, Espectroscopia de Infravermelho: 197K (CN 1-MAIO-2020)
• B. O tempo de retenção do pico maior da solução Amostra corresponde ao da solução Padrão, conforme obtido no Ensaio.
ENSAIO
• PROCEDIMENTO
Proteja as soluções da luz.
Diluente: Acetonitrila, metanol, água e ácido acético (30:10:60:1)
Solução A: Acetonitrila e ácido trifluoroacético 0,05% (10:90)
Solução B: Acetonitrila e ácido trifluoroacético 0,05% (90:10)
Fase móvel: Ver Tabela 1.
Tabela 1
Tempo (min) Solução A (%) Solução B (%)
0 80 20
2 80 20
10 65 35
20 10 90
25 10 90
26 80 20
35 80 20
[NOTA- O gradiente foi estabelecido em um sistema HPLC com volume de permanência de aproximadamente 650 µL.]
Solução de adequação do sistema: 1 µg/mL de cada um de USP Aripiprazol RS e USP Aripiprazol Composto Relacionado F RS em Diluente
Solução padrão: 0,1 mg/mL de USP Aripiprazol RS em Diluente
Solução amostra: 0,1 mg/mL de Aripiprazol em Diluente
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografia<621>, Adequação do Sistema.)
Modo: LC
Detector: UV 254nm
Coluna: 4,6-mm × 10-cm; Embalagem L1 de 3-µm
Taxa de fluxo: 1,2 mL/min
Volume de injeção: 20 μL
Adequação do sistema
Amostras: solução de adequação do sistema e solução padrão
[NOTA- Os tempos de retenção relativos para o aripiprazol e o composto F relacionado ao aripiprazol são 1,0 e 1,1, respectivamente.]
Requisitos de adequação
Resolução: NLT 2.0 entre aripiprazol e composto F relacionado ao aripiprazol, solução de adequação do sistema
Fator de cauda: NMT 1,5 para aripiprazol, solução de adequação do sistema
Desvio padrão relativo: NMT 1,0%, solução padrão
Análise
Amostras: solução padrão e solução amostral
Calcule a porcentagem de aripiprazol (C23H27Cl2N3O2) na porção de Aripiprazol tomada:
Resultado = (ru /rs) × (Cs /Cu) × 100
ru = área de pico da solução amostra
rs = área de pico da solução padrão
Cs = concentração de Aripiprazol RS USP na solução padrão (mg/mL)
Cu = concentração de Aripiprazol na solução amostra (mg/mL)
Critérios de aceitação: 98,0%-102,0% na base seca
IMPUREZAS
• RESÍDUO NA IGNIÇÃO<281>: NMT 0,1%
• IMPUREZAS ORGÂNICAS
Proteja as soluções da luz.
Diluente, Solução A, Solução B, Fase móvel, Solução de adequação do sistema, Solução padrão, Solução de amostra, Cromatográfica
sistema e adequação do sistema: Proceda conforme indicado no ensaio.
Análise
Amostra: Solução de amostra
Calcule a porcentagem de cada impureza na porção de Aripiprazol tomada:
Resultado = (ri /ru ) × (1/F) × 100
ri = resposta de pico de cada impureza da solução amostral
ru = pico de resposta do Aripiprazol da solução amostra
F = fator de resposta relativo (ver Tabela 2)
Critérios de aceitação: Ver Tabela 2.
Tabela 2
Nome Critérios de aceitação do fator de resposta relativo do tempo de retenção relativo, NMT (%)
Composto relacionado ao aripiprazol G a 0,9 0,72 0,10
Aripiprazol 1.0- -
Composto relacionado ao aripiprazol F bc 1,1 1,0 0,10
Aripiprazol 4,4′-dímero d 1,3 1,0 0,10
Qualquer outra impureza individual – 1,0 0,10
Impurezas totais – - 0,50
a 7-{4-[4-(2,3-Diclorofenil)piperazina-1-il]butoxi}quinolina-2(1H)-ona.
b 4-(2,3-Diclorofenil)-1-[4-(2-oxo-1,2,3,4-tetrahidroquinolina-7-iloxi)butil]piperazina 1-óxido.
c Se possível, desde o processo de fabricação.
d 1,1′-(Etano-1,1-diil)bis(2,3-dicloro-4-{4-[3,4-dihidroquinolina-2(1H)-ona-7-iloxibutil]piperazina-1-il}benzeno).
TESTES ESPECÍFICOS
• PERDA NA SECAGEM<731>
Análise: Secar a 105°C por 3 h.
Critérios de aceitação: NMT 0,5%
REQUISITOS ADICIONAIS
• EMBALAGEM E ARMAZENAGEM: Conservar em recipientes hermeticamente fechados. Armazene em temperatura ambiente controlada.
• PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>
USP Aripiprazol RS
Composto F RS relacionado ao aripiprazol da USP
4-(2,3-Diclorofenil)-1-[4-(2-oxo-1,2,3,4-tetrahidroquinolina-7-iloxi)butil]piperazina 1-óxido.
C23H27Cl2N3O3 464,38

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