Irbesartana
C25H28N6O 428,53
1,3-Diazaspiro[4.4]non-1-en-4-ona, 2-butil-3-[[2′-(1H-tetrazol-5-il)[1,1′-bifenil]-4-il]metil]-;
2-Butil-3-[p-(o-1H-tetrazol-5-ilfenil)benzil]-1,3-diazaspiro[4.4]non-1-en-4-ona [138402-11-6]; UNII: J0E2756Z7N.
DEFINIÇÃO
O irbesartan contém 98,0% de NLT e 102,0% de NMT de irbesartan (C25H28N6O), calculado numa base anidra.
IDENTIFICAÇÃO
Mude para ler:
• A. TESTES DE IDENTIFICAÇÃO ESPECTROSCÓPICA<197>, Espectroscopia de Infravermelho: 197K (CN 1-MAIO-2020)
• B. O tempo de retenção do pico maior da solução Amostra corresponde ao da solução Padrão, conforme obtido no Ensaio.
ENSAIO
• PROCEDIMENTO
Tampão: Ácido fosfórico e água (v/v) (5,5:950). Ajustar com trietilamina para um pH de 3,2.
Fase móvel: Acetonitrila e Tampão (330:670)
Solução de adequação do sistema: 0,05 mg/mL de cada USP Irbesartan RS e USP Irbesartan Related Compound A RS em metanol
Solução padrão: 0,5 mg/mL de USP Irbesartan RS em metanol
Solução amostra: 0,5 mg/mL de Irbesartan em metanol
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografia<621>, Adequação do Sistema.)
Modo: LC
Detector: UV 220 nm
Coluna: 4,0-mm × 25-cm; embalagem L1
Taxa de fluxo: 1 mL/min
Volume de injeção: 10 μL
Adequação do sistema
Amostras: solução de adequação do sistema e solução padrão
[NOTA- Os tempos de retenção relativos para o composto A relacionado ao irbesartan e o irbesartan são 0,8 e 1,0, respectivamente.]
Requisitos de adequação
Resolução: NLT 2.0 entre o irbesartan e o composto A relacionado ao irbesartan, solução de adequação do sistema
Desvio padrão relativo: NMT 1,0%, solução padrão
Análise
Amostras: solução padrão e solução amostral
Calcule a percentagem de irbesartan (C25H28N6O) na porção de Irbesartan tomada:
Resultado = (ru /rs) × (Cs /Cu) × 100
ru = resposta máxima do Irbesartan da solução amostra
rs = pico de resposta do Irbesartan da solução padrão
Cs = concentração de USP Irbesartan RS na solução padrão (mg/mL)
Cu = concentração de Irbesartan na solução amostra (mg/mL)
Critérios de aceitação: 98,0%-102,0% na base anidra
IMPUREZAS
• LIMITE DE AZIDA
Fase móvel: solução de hidróxido de sódio 0,1 N
Solução estoque padrão: 0,25 mg/mL de azida de sódio na fase móvel
Solução padrão: 0,312 µg/mL de azida sódica em fase móvel, da solução estoque padrão
Solução amostra: 20 mg/mL de Irbesartana em Fase Móvel
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografia<621>, Adequação do Sistema.)
Modo: LC
Detector: Condutimétrico com uma unidade supressora de fundo adequada
Coluna: 4,0-mm × 25-cm; Embalagem L31
Taxa de fluxo: 1 mL/min
Volume de injeção: 200 μL
Adequação do sistema
Amostra: Solução padrão
Requisitos de adequação
Relação sinal/ruído: NLT 10 para o pico de azida
Análise
Amostras: solução padrão e solução amostral
Calcule a quantidade de azida, em ppm, na porção de Irbesartana tomada:
Resultado = (ru /rs) × (Cs/Cu) × (Mr1 /Mr2) × F
ru = área do pico de azida da solução amostra
rs = área do pico da azida da solução padrão
Cs = concentração de azida de sódio na solução padrão (µg/mL)
Cu = concentração de Irbesartan na solução amostra (mg/mL)
Mr1 = peso molecular da azida, 42,02
Mr2 = peso molecular da azida de sódio, 65,01
F = fator de conversão de unidade, 1000
Critérios de aceitação: NMT 10 ppm
• IMPUREZAS ORGÂNICAS
Fase tampão e móvel: Prepare conforme indicado no ensaio.
Solução padrão: Utilize a solução de adequação do sistema, preparada conforme indicado no Ensaio.
Solução amostra: 1 mg/mL de Irbesartan em metanol
Sistema cromatográfico
(Ver Cromatografia<621>, Adequação do Sistema.)
Modo: LC
Detector: UV 220 nm
Coluna: 4,0-mm × 25-cm; embalagem L1
Taxa de fluxo: 1 mL/min
Volume de injeção: 10 μL
Adequação do sistema
Amostra: Solução padrão
Requisitos de adequação
Desvio padrão relativo: NMT 2,0%
Análise
Amostras: solução padrão e solução amostral
Calcule a porcentagem do composto A relacionado ao irbesartan na porção de Irbesartan tomada:
Resultado = (ru /rs) × (Cs /Cu) × 100
ru = resposta máxima do composto A relacionado ao irbesartan da solução amostra
rs = resposta máxima do composto A relacionado ao irbesartan da solução padrão
Cs = concentração de Composto A RS relacionado ao irbesartan da USP na solução padrão (mg/mL)
Cu = concentração de Irbesartan na solução amostra (mg/mL)
Calcule a percentagem de qualquer outra impureza na porção de Irbesartan tomada:
Resultado = (ru /rs) × (Cs /Cu) × 100
ru = resposta de pico de qualquer outra impureza da solução amostra
rs = pico de resposta do Irbesartan da solução padrão
Cs = concentração de USP Irbesartan RS na solução padrão (mg/mL)
Cu = concentração de Irbesartan na solução amostra (mg/mL)
Critérios de aceitação
Composto A relacionado ao irbesartan: NMT 0,2%
Qualquer outra impureza: NMT 0,1%
Impurezas totais: NMT 0,5%
TESTES ESPECÍFICOS
• DETERMINAÇÃO DE ÁGUA, Método I<921>: NMT 0,5%
REQUISITOS ADICIONAIS
• EMBALAGEM E ARMAZENAGEM: Conservar em recipientes bem fechados e armazenar em temperatura inferior a 30°.
• PADRÕES DE REFERÊNCIA USP<11>
USP Irbesartana RS
Composto A RS relacionado ao irbesartan da USP
1-Pentanoilamino-ácido ciclopentanocarboxílico [2′-(1H-tetrazol-5-il)-bifenil-4-ilmetil]-amida.
C25H30N6O 446,54

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